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導(dǎo)讀

為了提高客戶體驗,、改善后續(xù)產(chǎn)品和方案,，島津通過問卷方式咨詢了用戶多個儀器相關(guān)問題，其中一個問題是,，大家最關(guān)注質(zhì)譜前端液相分離系統(tǒng)的哪些性能和特點,？我們的最終統(tǒng)計結(jié)果是：

1）化合物極性覆蓋范圍廣，峰容量大=50%,；

2）功能多樣化,，一機多用=25%；

3）性價比/價格=12%,；

4）耐壓能力=8%,；

5）其他=5%。

這樣的結(jié)果可能跟很多剛接觸LC-MS的技術(shù)人員的認知有差異,。讓我們對這幾個選項做一一分析,。

01性價比

1984年John Bennett Fenn發(fā)明電噴霧（ESI）技術(shù)以來，LC-MS的發(fā)展日新月異,，并廣泛的應(yīng)用于各領(lǐng)域,。目前液相色譜的細分類型、品牌,、型號選擇很多,，加上政府對分析測試領(lǐng)域的官需引導(dǎo)和民需需求持續(xù)加大，推廣使用LC-MS標準/分析項目日益增多,，產(chǎn)品的性價比/價格已經(jīng)不是第一考慮因素,，重要的是該產(chǎn)品能否完成客戶計劃、預(yù)期的分析課題,。

02耐壓能力

ESI的發(fā)明,，對液相色譜提出了更快速度、更高靈敏度的要求,，超高壓液相色譜（UHPLC）順勢而生：它具有更大的系統(tǒng)壓力/推力,，可匹配更細的色譜柱填料顆粒，可在更短的時間內(nèi)分離更多的目標物（色譜峰）,，并因更小的流速提高霧化效果最終提高離子化效率和質(zhì)譜靈敏度,。然而耐壓能力越大，儀器成本越高,，應(yīng)該根據(jù)實際項目選擇合適的壓力,。

03化合物極性覆蓋范圍寬，峰容量大

LC-MS所廣泛應(yīng)用的生命科學,、醫(yī)藥臨床,、食品安全等領(lǐng)域,，通常需要在復(fù)雜基質(zhì)中分離、分析多種目標物質(zhì),。當目標物數(shù)量多且極性差異大時,，就難以用一個色譜柱完成對所有物質(zhì)的分析。目前常規(guī)方案是采用兩種色譜分離方法,，如親水作用色譜柱和反相色譜柱，分別對應(yīng)進行高極性物質(zhì)和中低極性物質(zhì)的分析,。這樣的處理方式,，往往需要耗費雙倍的前處理時間、分離分析時間,，不利于提高分析效率,；且會產(chǎn)生雙份數(shù)據(jù)、交叉冗余數(shù)據(jù),，定性分析難度高,。因此，如果前端液相系統(tǒng)能覆蓋更寬極性,、更多的目標物,，將會非常有利于科學研究的開展。該選項獲得最多用戶的選擇,。

04功能多樣化,，一機多用

正是因為LC-MS技術(shù)廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域，每個領(lǐng)域有多種課題,，不但需要不同的分析方法,，很可能對前端分離液相也提出了不同的需求。因此,，前端分離系統(tǒng),，如果既有特殊的差異化的硬件功能，還能在盡可能少改動或無改動的情況下就能滿足常規(guī)分析項目,，無疑將錦上添花,。有1/4的客戶選擇了這個選項。

島津全譜二維液相系統(tǒng)的四大優(yōu)勢

完美主義的客戶可能會問

問：有沒有哪種前端液相,，同時滿足以上四個性能需求的,？

答：有！島津全譜二維液相系統(tǒng)滿足您所有的期待,。

全譜二維液相系統(tǒng)是島津獨家產(chǎn)品,，擁有極性分流（發(fā)明專利號ZL202010477040.0）、在線稀釋（發(fā)明專利號ZL201410187543.9）,，和雙重梯度（發(fā)明專利號ZL202110407632.X）三大專利技術(shù),。具有以下幾個優(yōu)勢：

01極性覆蓋范圍寬

可一針實現(xiàn)寬極性多目標物的同時分析,，其極性覆蓋LogP值可達-8.79~26.86，遠大于常規(guī)親水作用色譜柱（LogP范圍約-8~1）和反相色譜柱（LogP范圍約1~20）的總和范圍,；因此可以勝任絕大多數(shù)分析項目中寬極性,、多組分分析的要求。

02一機多用

該系統(tǒng)內(nèi)置一個UHPLC子系統(tǒng),，無需任何手動管路連接,、硬件切換，即可直接用于常規(guī)項目的分析,。另外,，該系統(tǒng)可匹配島津所有種類、型號質(zhì)譜,，包括單四級桿質(zhì)譜,、三重四級桿和高分辨質(zhì)譜。

03耐壓高

得益于島津積木式設(shè)計的液相系統(tǒng),，全譜二維可以根據(jù)客戶需求,，選擇島津最新LC-40液相的不同型號，組成滿足不同壓力需求的配置,，最高可達130Mpa耐壓需求,。

04性價比高

綜上所述，全譜二維能用于寬極性多組分的一針分析,，能滿足常規(guī)項目分析,，耐壓高、配置靈活多樣,，而且因為該系統(tǒng)是島津中國分析中心自主研發(fā),，無增收額外的研發(fā)附加費，無溢價,，性價比超高,。

全譜二維液質(zhì)系統(tǒng)的四大應(yīng)用方向

基于全譜二維液質(zhì)系統(tǒng)的特點和優(yōu)勢，目前島津與國內(nèi)多個課題組合作,，開發(fā)了四大應(yīng)用方向,。

全譜二維液質(zhì)系統(tǒng)的應(yīng)用方向

全組分分析以及非靶向代謝組學

全組分分析以及非靶向代謝組學，都是不對樣品/基質(zhì)中的未知目標物做任何預(yù)設(shè)的分析方法,，包括對目標物的數(shù)量,、種類、極性范圍,。因此用一般的反相色譜或親水相色譜,，因其對化合物極性范圍的分離局限性，無法涵蓋大部分未知物,。而使用全譜二維液質(zhì)系統(tǒng),，可以將反相色譜和親水相色譜結(jié)合起來,，再加上雙重梯度技術(shù)，可以極大的將分離的極性范圍擴大到LogP值-8~26之間,，非常適合于復(fù)雜基質(zhì)中多未知物的一針分析,。

典型案例分享

《全譜二維液相-四極桿-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)用于非靶向代謝組學和脂質(zhì)組學的共同研究》，由華南理工大學和島津聯(lián)名發(fā)表在分析化學領(lǐng)域TOP期刊Analytical Chemistry,。：本研究詳細介紹了全譜二維液質(zhì)系統(tǒng)的原理和優(yōu)勢,，并利用全譜二維液相系統(tǒng)結(jié)合四極桿-飛行時間質(zhì)譜對抑郁癥大鼠血漿進行了非靶向代謝組學分析?；谌V二維液相系統(tǒng),，共找到8083個特征峰，其中第一維2713個,，第二維5370個。

親水柱,、反相色譜柱和全譜二維分離LogP值介于-8.79~26.86目標物的色譜圖比較

數(shù)據(jù)庫及靶向代謝組學

數(shù)據(jù)庫的建立和靶向代謝組學的思路一致,，即對較多數(shù)量的已知目標物進行定量或半定量分析。然而,，常規(guī)的數(shù)據(jù)庫或靶向代謝組學,，受限于分離系統(tǒng)的極性范圍而不得已只能選擇反相色譜或親水相色譜作為分離手段，或者分別用反相色譜和親水相色譜多次進樣分析,，極大的限制了方法所涵蓋目標物的數(shù)量和極性范圍,。全譜二維技術(shù)讓數(shù)據(jù)庫和靶向代謝組學的目標物群體可以盡可能的加大數(shù)量，從而形成一個涵蓋目標物多且極性范圍極大的大型數(shù)據(jù)庫或靶向代謝組學方法,。

典型案例分享

《全譜二維液相-液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)用于前列腺癌生物標志物篩選》,，由廈門大學化學院、公衛(wèi)學院和島津聯(lián)名發(fā)表在Analytical Chimica Acta：基于全譜二維液相系統(tǒng)結(jié)合四極桿-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng),，建立了420個常見代謝物數(shù)據(jù)庫,，并對前列腺癌患者和正常人的尿液外泌體樣本進行了代謝組學分析。

全譜二維數(shù)據(jù)庫：包含420常見代謝物

相關(guān)物質(zhì)的共同分析

這里所指相關(guān)物質(zhì),，是極性差異較大,、但化合物之間有較強相關(guān)性的物質(zhì)。比如中藥,、天然產(chǎn)物里數(shù)量眾多的活性物質(zhì),，彼此之間可能存在相似的結(jié)構(gòu)，極性,、活性,、藥效可能差異較大，但其整體分析對于天然產(chǎn)物的藥效藥理分析卻十分重要,。再比如,，小分子藥物或天然產(chǎn)物的某活性成分,，進入體內(nèi)之后會進行一系列的代謝途徑，從而產(chǎn)生眾多結(jié)構(gòu)相關(guān)但極性差異較大的代謝物,，然后進入器官靶點產(chǎn)生藥效,，最后排出體外。這些過程都將產(chǎn)生極性差異較大的相關(guān)物質(zhì),，有必要在一次分析中進行共同分析,。使用全譜二維就可以達到一針分析極性差異很大、數(shù)量眾多的相關(guān)物質(zhì),。

典型案例分享

《全譜二維液相-四極桿-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)分析丹參活性成分》：本研究利用全譜二維液相色譜和四極桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用分析發(fā)現(xiàn)了丹參中的150個活性成分,，包括酚酸類、二萜類,、糖類,、氨基酸類及其它類別成分，其中未在丹參中報道過的活性化合物有33個,。

親水柱,、C18柱和全譜二維分離丹參有效成分的色譜圖比較

提高峰容量和分離度

因為全譜二維理論上是將反相色譜、親水相色譜和雙重梯度加以結(jié)合,，拓寬了分離極性范圍,，也同時也極大的提高了分離的峰容量，也能一定程度優(yōu)化,、改善分離度,。比如對于一些具有兩性基團的物質(zhì)，如果只用反相或親水相色譜,，雖然能完成分離,，但目標物數(shù)量一多，就很難得到完美的分離,，峰容量可能也會不夠,。而使用全譜二維，則可以利用反相和親水相的分離能力,，將兩性基團物質(zhì)分流進入不同的色譜體系中,，有效提高峰容量，并更容易進行分離度的改善,。目前和中國疾控營養(yǎng)所進行項目合作中,，暫不便公開數(shù)據(jù)。

結(jié)語

綜上所述,，在LC-MS如日中天的新時代,，我們極力推薦全譜二維液相色譜作為質(zhì)譜前端系統(tǒng)。全譜二維可與四極桿質(zhì)譜和飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用,，助力復(fù)雜基質(zhì)中寬極性痕量物質(zhì)的定性,、定量,、篩查和分析，并具備一機多用,、配置靈活多樣等優(yōu)勢,，并可應(yīng)用于全組分分析/非靶向代謝組學，數(shù)據(jù)庫篩查/靶向代謝組學,，相關(guān)物質(zhì)的共同分析,，提高峰容量和分離度等多個方向。相信這個理想四邊形戰(zhàn)士可以用更少的時間,、經(jīng)濟成本,，幫助科研分析人員完成更多、更好的數(shù)據(jù)成果,。

撰稿人：鐘啟升

參考文獻

1. Jieqing Feng, Qisheng Zhong, Jiangmeng Kuang, Jiaqi Liu, Taohong Huang, and Ting Zhou. Simultaneous Analysis of the Metabolome and Lipidome Using Polarity Partition Two-Dimensional Liquid Chromatography−Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2021, 93, 15192-15199

2. Rui Guo, Qisheng Zhong, Jiaqi Liu, Peiming Bai, Zongpeng Wang, Jieling Kou,Peijie Chen, Jie Zhang, Bo Zhang. Polarity-extended liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry for simultaneous hydrophilic and hydrophobic metabolite analysis. Analytica Chimica Acta 1277 (2023) 341655

3. Liping Zhang, Lingling Shen, Qisheng Zhong, Ting Zhou. Diluting modulation-based two dimensional-liquid chromatography coupled with mass spectrometry for simultaneously determining multiclass prohibited substances in cosmetics. Journal of Chromatography A 1695 (2023) 463954

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