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超臨界實戰(zhàn)丨OLED材料分析新方法的探索
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近年來OLED（Organic Light-Emitting Diode）技術(shù)發(fā)展火熱,，因其自發(fā)光的特性和體積超薄的特點,，被廣泛用作智能手機、電視和電腦的顯示屏,。研究發(fā)現(xiàn)OLED屏幕顯示性能與OLED材料的高發(fā)光效率和穩(wěn)定性密切相關(guān),。因此需要建立有效的分析方法對OLED材料成分進行準確測定。
本文將介紹一種基于超臨界流體色譜技術(shù)分析OLED材料的新方法,。
OLED材料由于其低水溶性,，通常在高濃度有機溶劑條件下通過高效液相色譜法（HPLC）進行分析。如下圖,，是使用常規(guī)HPLC法分離TPD,，NPD，Methoxy TPD三種OLED材料的色譜圖,。（流動相比例：乙腈:水=9:1，其他分析條件略）
高效液相色譜法檢測TPD,，NPD,，Methoxy TPD（OLED材料）的色譜圖
常規(guī)HPLC方法缺點：使用的有機相量大，檢測總成本較高,；有機發(fā)光材料易水解,，水相可能造成目標(biāo)化合物的降解。
新方法介紹：超臨界流體色譜法（SFC）是一種以超臨界流體（即超臨界二氧化碳）為流動相的色譜法,。二氧化碳價格低廉,，無毒無害，可以顯著削減分析總成本,；并且由于二氧化碳是惰性的,，目標(biāo)化合物的降解風(fēng)險低于傳統(tǒng)HPLC方法。因此SFC方法非常值得被開發(fā)用于OLED材料的分析,。
方法探索：島津Method Scouting Solution是一種全方位的方法開發(fā)軟件,，可以使用不同的分析條件創(chuàng)建多種方法進行探索優(yōu)化。
Method Scouting Solution操作界面
基于島津超臨界流體色譜儀Nexera UC,，結(jié)合Method Scouting Solution方法開發(fā)軟件,，通過使用6根不同的色譜柱和4種有機溶劑作為改性劑，總共建立了24種分析條件,，下圖為不同分析條件下OLED材料測定色譜圖,。（色譜柱型號：Shim-pack UC-PyE、Diol II,、Phenyl,、RP,、Sil、GIS II,，250mm×4.6mmI.D.,5μm,；改性劑：甲醇、乙腈,、丙酮,、四氫呋喃，其他分析條件略,。）
使用Method Scouting Solution分析得到的OLED材料色譜圖
色譜柱為二醇基柱,，改性劑為乙腈時，分離效果最佳（見紅框）
基于OLED材料定量分析的方法探索結(jié)果,，選擇了使用Shim-pack Diol II柱和乙腈作為改性劑的分析方法（見下圖）,。并建立了三種OLED材料的標(biāo)準曲線，在濃度1mg/L到250mg/L內(nèi),，線性關(guān)系良好（結(jié)果見下表）,。除此之外，本次探索還對使用傳統(tǒng)HPLC和SFC方法之間溶劑消耗量進行了比較（見下圖）,，通過比較發(fā)現(xiàn),，SFC方法溶劑消耗更低。
三種OLED材料成分的分析色譜圖
三種OLED材料成分測定方法重復(fù)性,、線性和最低檢測限結(jié)果
HPLC和SFC一次分析有機溶劑消耗量的比較
結(jié)論
本文使用島津超臨界流體色譜儀Nexera UC開發(fā)了一種OLED材料成分分析的新方法,。與傳統(tǒng)HPLC法相比，SFC法有機溶劑消耗更少,，能顯著降低分析總成本,；由于二氧化碳是惰性的，還能有效降低目標(biāo)化合物的降解風(fēng)險,。除此之外,，整個方法開發(fā)過程使用了島津Method Scouting Solution專用軟件，實現(xiàn)了快速可靠的方法探索流程,。
島津超臨界流體色譜儀Nexera UC
該系統(tǒng)支持最多12根色譜柱的自動切換,，流動相混合功能允許4種不同類型的改性劑以任意比例混合，并在各種不同分離條件下進行分析,。
Method Scouting Solution支持自動切換流動相與色譜柱,，實現(xiàn)快速可靠的方法探索。島津同時提供功能更強大的LabSolutions MD方法開發(fā)軟件,，基于“分析質(zhì)量源于設(shè)計”（AQbD）理念,，即使缺乏經(jīng)驗的分析人員也同樣能夠得到穩(wěn)健的分析方法，目前MD3.0已全面支持島津LC、SFC等系統(tǒng),。
注：文中涉及最佳,、最低類描述，限于實驗組別對比結(jié)果
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,，僅供專業(yè)人士參考,。