?

導(dǎo)讀

2023年10月12日,，國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)布公告,，《中國(guó)藥典》2020年版第一增補(bǔ)本將于2024年3月12日正式實(shí)施。

島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)對(duì)藥典一部中藥增修訂項(xiàng)目變化進(jìn)行了匯總,，并開(kāi)發(fā)了解決方案,，助您從容應(yīng)對(duì)！

中藥各論品種部分增修訂項(xiàng)目變化匯總及應(yīng)對(duì)方案

津津老師發(fā)現(xiàn)多個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)【含量測(cè)定】項(xiàng)目發(fā)生了較大變化,，為了幫助廣大用戶更好應(yīng)對(duì)即將實(shí)施的增補(bǔ)本藥典,，做好相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目調(diào)整,，島津?qū)υ鲂抻啒?biāo)準(zhǔn)做了梳理，并提供參考方案,。

以上匯總項(xiàng)目均使用HPLC方法測(cè)定,，標(biāo)準(zhǔn)并未提到使用小粒徑色譜柱，常規(guī)色譜柱即可滿足要求,。

從表格可以看到,，修訂品種中有以下主要變化：

 “2351真菌毒素測(cè)定法”變動(dòng)部分梳理及應(yīng)對(duì)方案

一,、黃曲霉毒素測(cè)定法：第一法（液相色譜法）

1、混合對(duì)照品溶液的制備

精密量取貯備溶液1ml,，置25ml量瓶中,，用“70%（訂正）”甲醇稀釋至刻度，即得,。

對(duì)照品溶液制備時(shí)定容溶劑為純甲醇,，洗脫能力大于分離條件洗脫能力，在某些基質(zhì)中峰形可能較差,，修改為70%甲醇后,，洗脫能力與分離條件洗脫能力接近，改善某些基質(zhì)中峰形,。

2,、供試品溶液的制備

再用“1.5mL（訂正）”甲醇洗脫，收集洗脫液,，置2ml量瓶中,，加“水（訂正）”稀釋至刻度。

明確了甲醇洗脫液的體積,，洗脫體積不夠,，抗體中結(jié)合的黃曲霉毒素不能完全被洗脫掉，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)偏差較大,。

三,、玉米赤霉烯酮測(cè)定法：第一法（液相色譜法）

1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以熒光檢測(cè)器檢測(cè),，激發(fā)波長(zhǎng)λex=232nm“（或274nm）訂正”,，發(fā)射波長(zhǎng)λem=460nm。

在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施階段,，我們發(fā)現(xiàn)在不同品牌熒光檢測(cè)器上,，不同激發(fā)波長(zhǎng)基線噪音有差異，需要根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的激發(fā)波長(zhǎng),。

六,、多種真菌毒素測(cè)定法

1,、以三重四極桿質(zhì)譜儀檢測(cè)

電噴霧離子源（ESI），黃曲霉毒素G2,、G1,、B2、B1,、伏馬毒素B1,、B2及T-2毒素“及嘔吐毒素”為正離子采集模式，赭曲霉毒素A,、玉米赤霉烯酮為負(fù)離子采集模式（修訂）,。

2、碰撞電壓

“嘔吐毒素檢出限35μg/kg,，定量限100μg/kg”（訂正）,。

“赭曲霉毒素A檢出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（訂正）,。

注：以上順序?yàn)榉椒ㄔ牡捻樞颉?/span>

應(yīng)對(duì)鏈接

《 “2351真菌毒素測(cè)定法”變動(dòng)部分梳理及應(yīng)對(duì)方案》

人參西洋參紅參“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”檢測(cè)應(yīng)用方案

人參各論：【檢查】其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量,，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)“理論塔板數(shù)按五氯硝基苯（訂正）”峰計(jì)算應(yīng)不低于1*105，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5,。

西洋參各論：【檢查】其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量,，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)“理論塔板數(shù)按五氯硝基苯（訂正）”峰計(jì)算應(yīng)不低于1*105，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5,。

紅參各論：【檢查】其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量,，“本品中含五氯硝基苯不得過(guò) 0.1mg/kg；六氯苯不得過(guò) 0.1mg/kg（訂正）,；七氯（七氯,、環(huán)氧七氯之和）不得過(guò) 0.05mg/kg；氯丹（順式氯丹,、反式氯丹,、氧化氯丹之和）不得過(guò) 0.1mg/kg。”

應(yīng)對(duì)鏈接

《人參西洋參紅參“其他有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量”檢測(cè)應(yīng)用方案》

長(zhǎng)按識(shí)別二維碼下載應(yīng)用報(bào)告

本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考,。