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全二維(Comprehensive 2D-LC)液相色譜技術(shù)是復(fù)雜樣品分離的理想方案,。使用雙流路/雙閥交替切換設(shè)計(jì)，將第一維的流出的組分連續(xù)轉(zhuǎn)移到第二個(gè)色譜柱 (第二維) 繼續(xù)分離，如此兩個(gè)獨(dú)立的分離模式正交組合可實(shí)現(xiàn)盡可能高的峰容量，特別適合于分析天然產(chǎn)物、中藥,、藥物雜質(zhì)、食品提取物,、合成聚合物等,。

在一維中不能分離的化合物，可以在二維中分離,，從而發(fā)現(xiàn)因共流出而隱藏的峰

葛根湯（中醫(yī)方劑）具有促進(jìn)發(fā)汗的作用以及消炎鎮(zhèn)痛效果,，對(duì)感冒、頭痛,、肩周炎等癥狀有緩解作用,。由葛根、麻黃,、甘草,、芍藥等多種中藥材組成，主要成分包含的麻黃堿,、甘草酸和肉桂酸對(duì)抑制各種感冒癥狀非常有效,。在質(zhì)量管理過(guò)程中，需要同時(shí)識(shí)別藥物中存在的多種有效成分,，對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行高分離度分離,，使用全二維液相色譜儀 Nexera-e 是一種非常有效的手段。

Nexera-e全二維液相色譜儀（PDA檢測(cè)器）

與許多傳統(tǒng)中藥一樣,，葛根湯含有許多極性較大的化合物,，所以pH值是實(shí)現(xiàn)分離最佳化的重要參數(shù)。本示例中,，基于采用半微量反相柱和中性pH流動(dòng)相進(jìn)行一維分離,，采用超高速反相柱和酸性pH流動(dòng)相進(jìn)行二維分離。此外,，還對(duì)三種不同廠家的商品化葛根湯顆粒進(jìn)行了比較,，并測(cè)定了有效成分甘草酸的含量。

1分析條件

2自動(dòng)梯度功能

通常LC x LC（反相x反相）的分析過(guò)程中,，隨著定量環(huán)轉(zhuǎn)移來(lái)的1D有機(jī)溶劑濃度的增加,，2D的分離和峰形可能會(huì)因溶劑效應(yīng)而惡化，造成分離不良,。而Nexera-e的“自動(dòng)梯度功能”能夠很好地解決這個(gè)問(wèn)題,，它可根據(jù)1D的梯度程序和調(diào)制時(shí)間自動(dòng)調(diào)整2D的梯度洗脫程序，創(chuàng)建復(fù)雜的LC x LC梯度條件就像常規(guī)LC的參數(shù)設(shè)置一樣簡(jiǎn)單,。

梯度時(shí)間程序,，1D（藍(lán)色），2D（粉色）

3標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試

以甘草酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測(cè)試,，建立了校正曲線,，并進(jìn)行了重復(fù)性考察（n=6）。具有優(yōu)異的線性和重復(fù)性,。下圖為甘草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的二維等高線圖,，橫軸顯示一維保留時(shí)間，縱軸顯示二維保留時(shí)間,。

甘草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的全二維等高線圖(50mg/L)

4不同樣品對(duì)比

對(duì)三種商品化的葛根湯顆粒進(jìn)行了分析,，上圖為它們的二維等高線圖。因?yàn)樘峁┝俗銐蚋叩姆蛛x度,，從二維等高線圖中可以很清楚地觀察到不同樣品間的差異,。另外，實(shí)驗(yàn)成功地測(cè)定了顆粒中有效成分甘草酸的含量,，樣品C所含的甘草酸含量最高,。

5總結(jié)

1 Nexera-e全二維液相色譜儀提供足夠高的分離，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品更深入全面的理解,，是復(fù)雜樣品分離的理想方案,。

2 通過(guò)Nexera-e的自動(dòng)梯度功能，第二維的梯度設(shè)置根據(jù)調(diào)制時(shí)間自動(dòng)生成,，可輕松設(shè)置第二維程序,。

3 Nexera-e 系統(tǒng)提供高耐壓高穩(wěn)定高精確的輸液和2D切換，分析結(jié)果具有優(yōu)異的重復(fù)性和可靠性,。

注：本文中所用數(shù)據(jù)均為島津?qū)嶒?yàn)室特定條件下的測(cè)試數(shù)據(jù),，結(jié)果可能隨實(shí)際情況變動(dòng)

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