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助力多篇涉火殘留物期刊發(fā)表,，分析技術(shù)竟是它！
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導(dǎo)讀
近年來,，火災(zāi)爆炸事件時有發(fā)生,，一旦發(fā)生會造成巨大損失。由于火災(zāi)現(xiàn)場高溫環(huán)境,，許多痕跡和生物物證被嚴重損壞,，因此火場殘留物的分離鑒定及分析研判成為確定火災(zāi)性質(zhì)、證實犯罪事實的有力證據(jù),。
如何在灰燼廢墟中尋跡覓兇還原真相,？國內(nèi)某刑事技術(shù)權(quán)威機構(gòu)在火災(zāi)調(diào)查和法庭科學(xué)領(lǐng)域成果頻出，近年來使用島津全二維GCMS發(fā)表了多篇學(xué)術(shù)論文,，并為相關(guān)案件偵破提供了有力證據(jù),。
1助燃劑分析的難點
// 易燃液體 如汽油、柴油等,，組分復(fù)雜,、相似成分較多，大量的組分難以識別或共洗脫，影響區(qū)分和鑒定,。
// 動植物油脂 如花生油,、大豆油、豬油,、牛油等,，常規(guī)的儀器無法分析某些微量脂肪酸。全二維氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC×GC-MS)將兩根色譜柱串聯(lián),，具有峰容量大,、靈敏度高、定性更準確,、能夠?qū)崿F(xiàn)族分離等特點,，可實現(xiàn)復(fù)雜待測物的正交分離，極大提高了色譜的峰容量和靈敏度,。
2島津全二維GCMS特點
GC×GC-qMS全二維氣質(zhì)聯(lián)用儀
卓越的色譜分離能力
全二維氣相色譜（GC×GC）是把分離機理不同而又相互獨立的兩根色譜柱通過調(diào)制器以串聯(lián)方式連接成二維氣相色譜柱系統(tǒng),，通過設(shè)置一定的調(diào)制時間（調(diào)制周期）將一維流出物捕集，聚焦后釋放到二維色譜柱進一步的分離,，通過專用軟件將色譜峰轉(zhuǎn)化成為全二維譜圖,。全二維氣相色譜比普通一維氣相色譜具有分辨率更高、峰容量大,、靈敏度好等優(yōu)點,，為復(fù)雜樣品提供全新而有效的分離方式。
特色環(huán)形設(shè)計調(diào)制解調(diào)器
調(diào)制解調(diào)器是GC×GC技術(shù)的關(guān)鍵,，特色環(huán)形設(shè)計的調(diào)制解調(diào)器通過液氮制冷連續(xù)切割技術(shù)可以高效率捕集寬沸程（C3~C55）組分,，并在二維實現(xiàn)超快速分離，形成極尖銳的峰,，更有利于復(fù)雜組分的分離,。環(huán)形設(shè)計的調(diào)制器僅使用一個冷噴嘴和一個熱噴嘴，相對于以往兩個冷噴嘴和兩個熱噴嘴,，冷卻氣消耗量大幅降低,，柱溫箱內(nèi)溫度也更加穩(wěn)定。
優(yōu)異的質(zhì)譜檢測能力
GC×GC的檢測器可以是氣相色譜的FID,、ECD等或是質(zhì)譜檢測器,，但火災(zāi)等刑事案件中分析的常是未知化合物，MS對于未知峰強大的定性能力,，使得其與GC×GC聯(lián)用的技術(shù)成為發(fā)展方向,。島津全二維氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀依托高性能的單四極桿GCMS-QP2020 NX和三重四極桿GCMS-TQ8040 NX/GCMS-TQ8050 NX系統(tǒng)，為刑事物證鑒定分析提供快速,、簡單,、可靠的解決方案。
3涉火殘留物已發(fā)表論文典型應(yīng)用鑒賞
應(yīng)用分享I：柴油特征組分篩選
汽油、煤油,、柴油是縱火案件中犯罪嫌疑人常使用的易燃液體,，在實際案件檢驗中經(jīng)常需要確定易燃液體的來源，以提供偵查線索或作為法庭上的證據(jù),。
選取各地煉油廠生產(chǎn)的36個0#柴油樣品作為研究對象,，對在地域的基礎(chǔ)上篩選柴油樣品的特征組分進行了研究。使用全二維氣相色譜-質(zhì)譜(GC×GC-MS)分析柴油,，可以減少柴油組分的共洗脫,。在直接進樣與極性-非極性柱系統(tǒng)的實驗條件下，計算出色譜峰容量,，并且獲得了適合指紋圖譜分析的點陣圖,，定性分析了柴油在點陣圖中的族分布。使用基于像素的F比值法(F-ratio)和基于峰表的偏最小二乘判別分析法(PLS-DA)的預(yù)處理和化學(xué)計量學(xué)方法,，篩選柴油全二維氣相色譜數(shù)據(jù),。結(jié)果表明，C16 ~ C20的烷烴和 C7 ~ C12 的單環(huán)芳烴的組分在不同地域的柴油樣品間差異較大,。
柴油樣品F比值圖,，A為原圖，B為刪除干擾后的圖,，圖例為F比值
應(yīng)用分享Ⅱ：汽油組分定性定量分析
選取市售的92#,、95#、98#汽油樣品進行定性分析,，分析結(jié)果顯示3種標號的催化裂化汽油在非芳香族組分區(qū)間,，可以實現(xiàn)認定的色譜峰數(shù)量差異很小，且組分幾乎完全相同,。而在芳香族區(qū)域內(nèi),，烷基苯與茚系物,、萘系物出峰位置互相交錯,；98#汽油樣品色譜峰數(shù)量明顯較少，C6烷基苯丟失嚴重,，相對于92＃和95#樣品,，Ｃ5以上高碳數(shù)烷基苯、茚系,、萘系物均明顯偏少,，為識別該地汽油樣品標號提供了依據(jù)。
該方法對直鏈烷烴,、支鏈烷烴,、烯烴和單環(huán)烷烴等較好的分離效果的同時，對芳香族成分分離具有明顯優(yōu)勢，可獲得精確的單體烴和族成分信息,，定性結(jié)果可靠,。
某95#汽油樣品的GC×GC-qMS的二維點陣圖
C7-C12的直鏈烷烴、支鏈烷烴,、烯烴,、環(huán)烷烴等；a-e為芳烴,、茚系物,、萘系物等
某92#汽油樣品的3D色譜圖
應(yīng)用分享Ⅲ：動植物油脂類分析
植物油和動物油分布廣泛，種類繁多,，是人們?nèi)粘Ｉ钪械氖巢?，也是常見工業(yè)原料。對其進行檢驗,，不僅能判斷油脂種類,，也可推斷遺留者的職業(yè)、民族,、飲食習(xí)慣等人身特點,，為偵查人員判斷案件性質(zhì)、明確偵查方向,、縮小偵查范圍提供科學(xué)依據(jù),。
不同種類植物油鑒定
對不同品牌的大豆油、橄欖油,、葵花籽油,、玉米油、山茶油,、調(diào)和油等常見植物油進行檢驗,，發(fā)現(xiàn)不同品牌同一種類植物油的脂肪酸成分基本一致，而不同種類植物油的脂肪酸 成分差異明顯,，并且確定了各植物油的特征脂肪酸,。
部分品牌花生油的二維色譜圖
不同種類動物油鑒定
對不同地區(qū)的豬油、牛油,、羊油和雞油中的脂肪酸成分進行檢測,，發(fā)現(xiàn)不同地區(qū)同一種類動物油的脂肪酸成分基本一致，而不同種類動物油的脂肪酸成分差異明顯,，從而提供了區(qū)分豬油,、牛羊油、雞油等不同種類動物油的依據(jù),。
部分不同地區(qū)豬油的二維色譜圖
結(jié)語
采用島津特色全二維GC×GC-qMS可快速準確的對火災(zāi)殘留物進行檢測,，為案件偵查中動植物油的檢驗鑒定,、火災(zāi)現(xiàn)場易燃液體來源等提供科學(xué)依據(jù)，為案件偵查提供幫助,。
撰稿人：董梅
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