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淺談島津全二維GC×GC-MS系統(tǒng)
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使用全二維的時候，一定要弄明白,，全二維到底是如何工作的,？在使用過程中該如何操作？又有哪些關鍵點需要注意,？本文主要介紹島津全二維GC×GC-MS的工作機理,、調制解調器及其工作原理、制冷單元的選擇與可應用的領域,、噴射氣氣源的選擇,；硬件操作的關鍵步驟及注意事項。相信通過閱讀此推文,，一定能夠對大家全面了解和使用全二維有所幫助,。
島津全二維GC×GC-MS工作機理
GC×GC色譜技術是20世紀90年代發(fā)展起來的一種全新的分離復雜混合物的色譜技術手段，也是迄今為止最高分離能力的多維色譜技術,；島津全二維GC×GC-MS是把分離機理不同而又相互獨立的兩根色譜柱（通常情況下，一根非極性色譜柱和一根極性色譜柱）以串聯(lián)的方式連接于調制解調器,，通過設置一定的調制時間（調制周期）將一維色譜柱流出物捕集,、聚焦后以脈沖方式釋放到二維色譜柱，進行進一步分離,，通過MS檢測器采集圖譜,，再通過專用數(shù)據(jù)處理軟件將色譜峰轉化成以一維色譜柱保留時間為X軸，二維色譜柱保留時間為Y軸,，信號強度為Z軸的3D圖譜,，如圖1所示，同時質譜圖（M/Z）分布在X-Y平面的每一個采集點上,，構成了四維數(shù)據(jù)結構,，可以進行定性、定量分析,。
圖1：全二維3D圖譜
調制解調器及其工作原理
通過以上全二維GC×GC-MS工作機理的介紹,，大家對全二維已經有了一個整體的概念，下面為大家介紹島津全二維GC×GC-MS調制解調器及其工作原理：
1 ?調制解調器：
島津采用Zoex第二代熱調制解調器,，使用環(huán)形設計,，在第二根色譜柱上作標記點，通常在距第一根色譜柱的0.5m,，1.5m處作標記點,，調制環(huán)部分長度為1m。然后將調制環(huán)纏繞到柱支架上,，使兩個標記點重合,，再將第一根色譜柱與第二根色譜柱使用金屬雙通進行串聯(lián),，置于噴射裝置中，如圖2所示,。
圖2：環(huán)形調制解調器
（專利環(huán)形技術,，僅需一個冷噴嘴和一個熱噴嘴）
2 ?調制解調器工作原理：
當熱噴射氣打開時，被聚焦在“調制環(huán)”中的樣品化合物被重新加熱釋放,，離開下游冷點,，進入二維色譜柱進行分離；一維色譜柱中的樣品化合物離開上游冷點,，進入“調制環(huán)”在下游冷點重新聚焦,；圖3為調制解調器工作原理示意圖。
圖3：島津全二維GC×GC-MS調制解調器工作原理示意圖
通過冷聚焦,，脈沖熱釋放的調制方式,，能夠將一維色譜柱中分離的樣品化合物，在經過調制解調器時峰被切片,，在二維色譜柱中快速分離,，形成極尖銳的峰，分離度和靈敏度均提高,，如圖4,、圖5所示。
圖4：調制解調器作用的效果圖
圖5：島津全二維GC×GCMS采集的TIC圖（峰寬0.18s）
制冷單元的選擇
島津全二維GC×GC-MS系統(tǒng)依據(jù)制冷單元的不同,，分為一代調制器和二代調制器,，分別為ZX1和ZX2,。
1 ?ZX1調制器需要使用液氮制冷，溫度更低,，最低溫度-189℃,，可以捕集到C3組分，主要用于石化,、香精香料領域,，圖6為島津GC×GC-MS一代ZX1結構圖與外觀圖。
圖6：島津GC×GC-MS一代ZX1結構圖與外觀圖
2 ?ZX2調制器使用電子制冷,，由冷卻系統(tǒng)自動制冷,，最低溫度-90℃，適用于C7以上組分,，對于全二維絕大部分的應用來說，ZX2調制器即可滿足要求，且不需使用液氮,，使用更方便,。用于除石化、香精香料外的其它領域,。圖7為島津GC×GC-MS二代ZX2結構圖與外觀圖）,。
圖7：島津GC×GC-MS二代ZX2結構圖與外觀圖
噴射氣氣源的選擇
噴射氣氣源的要求：①噴射氣在使用中約在10-20L/min之間調節(jié)，建議配置至少30L/min的供氣量,，以免運行時超負荷,。②供給壓力要求300-700kPa。③露點溫度要求-40℃以下,。
依據(jù)以上的三點要求,，有三種氣源可以根據(jù)實驗室情況進行選擇：
1 ? 液氮罐：要求是高壓罐，XL180型或XL240型,，氣體出口配置減壓閥,，減壓閥出口配1/4英寸軟管接頭。液氮罐的好處是,，露點足夠,，不需要除水裝置，直接使用即可,；缺點是,，灌一罐液氮使用時間大約10-15天，需要頻繁灌液氮,。
2 ?氮氣發(fā)生器：氮氣發(fā)生器的好處是一次購買，可連續(xù)使用,，像大家常用的PEAK氮氣發(fā)生器供氣量以及露點都有達到要求的型號，可直接使用，不需要配置干燥器進行除水,。缺點是價格較貴,。
3 ?空氣發(fā)生器：同氮氣發(fā)生器一樣，一次購買,，連續(xù)使用,，優(yōu)點是價格相對較便宜。缺點是露點不夠,，需要加配空氣干燥器,，干燥器也需要定期更換，否則露點溫度不夠,，容易造成制冷單元結冰,，噴射氣流量變小或為零，無法正常使用,。
操作的關鍵步驟及注意事項
1 ?全二維色譜柱的安裝及注意事項：
首先將調制環(huán)柱支架置于噴射裝置上,，并通過調整調制環(huán)半圓大小,，使調制環(huán)半圓末端與熱噴嘴以及冷噴嘴中心對齊；然后,，將一維色譜柱入口連接到進樣口端,，二維色譜柱末端連接到MS接口；最后,，依次安裝色譜柱保護板,、色譜柱于色譜柱柱箱支架上，如圖8所示,。全二維色譜柱安裝的關鍵點如圖9所示,。
圖8：全二維色譜柱安裝示例圖
圖9：全二維色譜柱安裝關鍵點
2 ?噴射氣的開啟與關閉以及注意事項：
噴射氣的開啟與關閉有兩種操作方式可實現(xiàn)
第一種操作方式：
見圖10，在GC控制面板上進入主畫面,，按[功能]-[快捷操作]進入快捷操作畫面,，按下[----]輸入數(shù)字3,再按下[運行]打開冷噴氣；再次按下[----]輸入數(shù)字2,按下[運行]打開熱噴氣,。關閉冷噴氣與熱噴氣分別對應數(shù)字-3和-2,。
圖10：噴射氣開啟與關閉方法一
第二種操作方式：
見圖11，在主畫面按[可選設備]-[繼電器控制]進入繼電器控制畫面,，按V3和V2的on和off即可打開和關閉冷噴氣和熱噴氣,。V3對應冷噴氣閥，V2對應熱噴氣閥,。
圖11：噴射氣開啟與關閉方法二
噴射氣開啟與關閉時的注意事項
① 在啟動制冷裝置之前,，先行打開噴射氣約15分鐘,，以交換冷卻單元中可能存在的濕氣，防止冷卻管冰結,，造成氣路阻塞,。
② 使用ZX2電子制冷時，關閉制冷單元后，調節(jié)冷噴氣流量1L/min,，并保持噴射氣開啟狀態(tài)約3至4小時,。
③ 使用ZX1液氮制冷時，關閉液位控制器充氮,，調節(jié)冷噴氣流量不小于1L/min,，保持噴射氣開啟狀態(tài)約12小時,，當冷噴氣恢復正常溫度,，在調制環(huán)上不在結霜時,，再關閉冷噴氣。
④ 在關閉制冷單元時,，如果停止噴射氣供應,，外部空氣會反流回制冷交換管，造成結冰,，阻塞氣路,。
總 結
島津全二維GC×GC-MS系統(tǒng)，可應用于石油化工,、天然產物,、香精香料、環(huán)境化學,、藥物代謝、公安刑偵,、食品與風味物質等領域的復雜混合物分析,。兩種調制器ZX1和ZX2，不僅可以與島津的四極桿氣質聯(lián)用儀（單四極桿,、三重四極桿氣質聯(lián)用儀）組合成全二維GC×GC-MS系統(tǒng),，同時也可以搭載氣相檢測器FID、ECD使用,，可以滿足不同復雜混合物樣品分析的需求,。篇幅有限，先為大家介紹到這里，下期繼續(xù)介紹ZX1液氮制冷的操作,，調制周期設定,，以及軟件配置與方法設定等方面的相關內容，感興趣的朋友,，請繼續(xù)關注島津售后服務公眾號,。
