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前言

雪卡毒素(也稱西加毒素)中毒是由雪卡毒素（CTXs）引起的,，是世界上常見的食物中毒來源之一,，據(jù)調(diào)查，CTXs每年大約造成5萬人中毒,，是造成人類中毒分布較廣,、人數(shù)較多的一種海洋毒素之一。目前發(fā)現(xiàn)CTX的類似物有30余個(gè),。

雪卡毒素是一種由底棲甲藻產(chǎn)生的熱穩(wěn)定脂溶性聚醚毒素,，在天然樣品中以微量存在，當(dāng)濃度達(dá)到0.2μg/ kg時(shí)具有神經(jīng)毒性作用,，CTXs的半數(shù)致死量（median lethal dose,，LD 50）為0.45 μg/kg，比河豚毒素（tetrodotoxin,，TTX）的毒性還要強(qiáng)100倍,，是重要的神經(jīng)毒素。美國 FDA 和 EFSA 建議控制水平為 0.01 μg CTX1B 當(dāng)量/kg,。

根據(jù)島津新發(fā)布的一項(xiàng)技術(shù),，通過向流動(dòng)相中添加非常少量的堿金屬（如Na+和Li+）來優(yōu)化一種使用鈉和鋰加合物[M+Na]+和[M+Li]+離子檢測(cè)CTXs的高靈敏度方法。通過這項(xiàng)技術(shù),，可以使用LCMSMS成功分離及檢測(cè)FDA推薦的低濃度的CTXs,。本文介紹了[M+Li]+新方法的分析條件和準(zhǔn)確度。

CTXs標(biāo)準(zhǔn)品

l                      1,、5種CTX類似物的標(biāo)準(zhǔn)品由JFRL（日本食品分析中心）提供

l                      2,、9種CTX類似物的混標(biāo)樣品由NIHS（日本國立醫(yī)藥品食品衛(wèi)生研究所）提供

分析條件

儀器型號(hào)Nexera X3 UHPLC+LCMS-8060NX

分析結(jié)果

1、[M+Na]+或[M+Li]+離子的形成和碰撞能（CE）的優(yōu)化

在流動(dòng)相中添加Na+或Li+會(huì)通過陽離子化增加鈉或鋰加合物的形成,。為了獲得所需的離子[M+Na]+或[M+Li]+ ,，可在流動(dòng)相中加入微量堿金屬。下圖為不同流動(dòng)相條件下CTX1B的分析示例,，本研究中分析的其他目標(biāo)化合物也獲得了相同的結(jié)果,。當(dāng)向流動(dòng)相中添加Li+時(shí)，未檢測(cè)到 [M+Na]+,。這些結(jié)果表明,，可以通過使用[M+Li]+等替代離子來實(shí)現(xiàn)更高的靈敏度,。

考察不同流動(dòng)相條件下CTX1B的分析結(jié)果（SIM）

但是，[M+Na]+和[M+Li]+母離子沒有提供任何有用的產(chǎn)物離子,，因此優(yōu)化CE用以監(jiān)測(cè)[M+Na]+>[M+Na]+或[M+Li]+>[M+Li]+在MRM分析模式下提供最高的信噪比,。CTX1B的優(yōu)化CE如下表所示。其余8種類似物的最佳CE以類似的方式進(jìn)行了優(yōu)化,。

CE與峰面積或信噪比之間的關(guān)系

2,、改善色譜峰分離度和靈敏度

在下圖中，比較了使用文獻(xiàn)方法,、添加Na的流動(dòng)相（b）和添加Li的流動(dòng)相（c）對(duì)目標(biāo)化合物的分離,。2,3-dihydroxyCTX3C和51-hydroxyCTX3、49-epi-CTX3C和CTX3C,、CTX4A和CTX4B在新條件下表現(xiàn)出明顯更好的分離,。除2,3-dihydroxyCTX3C和51-hydroxyCTX3外的6種類似物和CTX3C在加Na流動(dòng)相中具有良好的靈敏度。實(shí)驗(yàn)證實(shí),，使用添加Li的流動(dòng)相時(shí),，9 種CTX類似物的靈敏度相當(dāng)。

9 種CTX類似物的MRM色譜圖（1 ng/mL NIHS混標(biāo)樣品）

3,、定量限（LOQ）的評(píng)估

使用JFRL標(biāo)準(zhǔn)品生成校準(zhǔn)曲線,，以確認(rèn)[M+Li]+> [M+Li]+ 。校準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的每個(gè)色譜圖如下圖所示,。確定校準(zhǔn)曲線的范圍,，使每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的3次重復(fù)分析的平均準(zhǔn)確度為100±5%，并指定最低點(diǎn)作為 LOQ,。用5 g魚肉制備1 mL測(cè)定溶液時(shí),，5種標(biāo)準(zhǔn)品的LOQ范圍為0.0004至0.0012μg/kg。

校準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的MRM色譜圖

小結(jié)

島津最新的技術(shù)介紹了一種通過向流動(dòng)相添加微量堿金屬（如Na+和Li+）來提高CTX檢測(cè)靈敏度的方法,。這項(xiàng)工作成功證明了使用LC/MS/MS在低濃度下分離和檢測(cè)CTX類似物，符合FDA限度要求,。

注：本產(chǎn)品僅用于研究,，不能用于醫(yī)療診斷目的。