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導(dǎo) 語

進樣口是氣相分析中必不可少的模塊之一,，而分流/不分流進樣口（簡稱SPL進樣口）是目前氣相色譜分析系統(tǒng)中廣泛使用的進樣口。跟填充柱進樣口相比，SPL進樣口的氣路控制相對更復(fù)雜，所以在使用過程中遇到的問題也自然多一些。

在日常使用過程中,，遇到最多的可能就是進樣口漏氣報警，不管是真漏還是假漏,，根本原因都是實際流量沒有達到設(shè)定值（詳解請點擊參考往期文章《CAR1 LEAKS,、PURGE LEAKS是真的嗎？》）?，F(xiàn)在我們來談?wù)撘幌職庀嗍褂眠^程中進樣口很少出現(xiàn)的另外一種情況~壓力超過設(shè)定值,。

SPL進樣口的結(jié)構(gòu)和各氣路的功能

圖一

01

C路（英文全稱：CARRIER中文，載氣流路）：作用是為氣相系統(tǒng)提供載氣,，載氣經(jīng)過分子篩過濾后進入進樣口,。

02

P路（英文全稱：PURGE中文，吹掃氣流路）：吹掃流量設(shè)定值范圍為1-6ml/min,，我們通常設(shè)定為3ml/min,，作用是避免進樣隔墊揮發(fā)物的干擾，將進樣針刺穿進樣隔墊時產(chǎn)生的碎屑橫向吹出,，防止掉落到玻璃襯管中造成色譜柱的堵塞,。

03

S路（英文全稱：SPLIT中文，分流流路）：調(diào)整進樣口壓力,，進而滿足儀器參數(shù)中設(shè)定的色譜柱流量或者線速度等實驗條件,，同時排掉多余的溶劑和樣品。

故障判斷

從圖一中我們可以看出SPL進樣口的氣路走向為載氣通過C路流入進樣口后再通過P路（隔墊吹掃）,，S路（分流）和L路（色譜柱）流出,，也就是我們簡稱的一進三出。所以進樣口的壓力穩(wěn)定需要四個氣路都工作正常,，但是當(dāng)發(fā)生壓力超出設(shè)定值的故障時是否和其他三路有關(guān)呢,？

01

載氣流路氣流過大：

C路有流量傳感器可以實時顯示流量數(shù)值，由于傳感器故障導(dǎo)致氣流控制異常的情況很少發(fā)生。

02

吹掃流路和色譜柱堵塞：

吹掃流量通常設(shè)定為3ml/min,；內(nèi)徑0.25mm或者0.32mm的色譜柱流量一般設(shè)定為1-2ml/min, 內(nèi)徑0.53mm的色譜柱流量可以設(shè)置到10-20ml/min,。因為吹掃流路和色譜柱流路的流量設(shè)定值都比較小，所以這兩個流路即便完全堵塞也不會導(dǎo)致分流電磁閥對進樣口壓力無法調(diào)節(jié)的情況發(fā)生,。

03

分流流路堵塞：

在分流模式下,，大多數(shù)的樣品是經(jīng)過分流流路排出的，所以為了保護分流電磁閥不會被樣品堵塞,，在分流氣路中電磁閥前串聯(lián)了過濾器對樣品進行吸附（通常情況下過濾器6個月需要更換,，做高沸點及室溫下結(jié)晶樣品時建議3個月更換），因為分流流路是在儀器的頂部,，溫度和室溫相近，液化或者凝固的樣品就會保留在分流氣路中,。所以分流流路是最容易堵塞的,，當(dāng)管路堵塞到一定程度，電磁閥的開合大小就起不到調(diào)節(jié)進樣口壓力的作用了,，會出現(xiàn)如下的故障現(xiàn)象,，如圖二。

故障排除

既然判斷出故障根源在分流流路,，那么分流流路中的所有氣體通道都可能是故障點,，進樣口適配器、管路,、緩沖管,、過濾器以及AFC整體。

01

更換緩沖管和過濾器,，更換步驟可以參考島津氣相軟件（Labsolution）中的維護向?qū)А?/span>

02

檢查清洗進樣口適配器,，確保分流通道暢通，如圖三,。

03

確認圖四所示部位的管路是否有堵塞現(xiàn)象,，如果出現(xiàn)堵塞可以在通氣狀態(tài)下高溫加熱堵塞部位，使附著的高沸點雜質(zhì)高溫氣化后被載氣帶出（推薦使用高溫噴槍或酒精噴燈,，不推薦使用打火機加熱,，一是加熱溫度不夠，二是長時間按著打火機,，很容易燙傷）,。

如果沒有酒精噴燈，也可以使用堅硬的金屬絲進行物理疏通,。疏通前先拆下襯管避免被損壞,；將進樣口端色譜柱取下，拆卸掉進樣口適配器，讓脫落的雜質(zhì)掉入柱溫箱內(nèi),。疏通結(jié)束后可用丙酮擦拭進樣口內(nèi)壁,，消除污染物的附著。

圖三                                圖四

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如果上述排查結(jié)束后,，進樣口壓力仍然不能回落到設(shè)定值,，則大概率是AFC故障，就需要島津工程師上門服務(wù),。