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LC故障排除之進(jìn)樣不出峰
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導(dǎo)言
大家好,,在LC日常使用中,經(jīng)常會遇到進(jìn)樣不出峰的情況,。這時候不要急,,讓我們從以下三方面來尋找不出峰的原因:
樣品原因
1、檢查樣品量是否充足,。一般而言,,樣品量要位于樣品瓶(1.5ml標(biāo)準(zhǔn)樣品瓶)0.5ml刻度以上才能保證正常吸取樣品。
2,、樣品是否存在分解的情況,。如有存在容易分解的樣品,則應(yīng)及時進(jìn)行樣品分析,。
3,、檢查樣品瓶位置是否放置于正確位置并編輯對應(yīng)的進(jìn)樣序列。
4,、檢查樣品是否是需要檢測的物質(zhì),。
5、樣品墊及樣品瓶質(zhì)量問題,。如使用劣質(zhì)樣品瓶則可能導(dǎo)致樣品吸附或分解,。
6、避免樣品瓶蓋過緊瓶內(nèi)負(fù)壓導(dǎo)致進(jìn)樣針無法正常抽取樣品,。
圖1:樣品最小進(jìn)樣體積
圖2:編輯正確的進(jìn)樣序列
方法原因
1,、檢查方法文件調(diào)用是否正確。
2,、檢查流動相配置是否正確,。不同流動相對樣品的洗脫能力不一樣,如流動相配置錯誤也會導(dǎo)致樣品不出峰,。
3,、色譜柱選擇是否合適,柱效是否正常,。
圖3:選取合適的色譜柱
儀器原因
1,、檢查壓力是否正常。如壓力偏低,,則可能存在漏液的地方,;如壓力偏高,則可能存在堵塞的地方,,檢查堵塞的方法應(yīng)順著流路走向從后往前排查(如圖4所示),;如壓力波動大,則可能管路中有污染的地方,,應(yīng)沖洗管路后再進(jìn)樣,。
2,、檢查自動進(jìn)樣器排氣是否充分。如排氣不充分則管路中存在氣泡從而導(dǎo)致無法吸取樣品,。檢查進(jìn)樣針是否堵塞,堵塞的進(jìn)樣針會導(dǎo)致無法吸取樣品,,檢查針密封墊是否老化而導(dǎo)致不夠密封,、高壓閥轉(zhuǎn)子是否磨損。
3,、檢查燈能量是否正常,。以島津紫外檢測器為例,220nm波長通純水情況下參比池能量高于400mv,,如燈能量過低則需要更換燈,。如更換燈后能量依然很低,則需要更換光路系統(tǒng),。
4,、檢查流通池是否有堵塞或泄露。如有堵塞則需要沖洗,;如有泄露則需要更換相應(yīng)的密封墊片,。
圖4:常見島津液相色譜儀流路圖
圖5:轉(zhuǎn)子磨損
圖6:氘燈及透鏡老化
圖7:參比池能量低
以上是進(jìn)樣不出峰的初步排查。如依舊無法解決,,您需撥打島津客服熱線或島津售后服務(wù)小程序進(jìn)行咨詢,。