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液相色譜通常使用紫外-可見光（UV-Vis）吸光度檢測(cè)器或光電二極管陣列（PDA）檢測(cè)器。然而，光吸收檢測(cè)器不適合檢測(cè)無(wú)紫外光吸收的化合物,、低濃度存在的化合物或沒(méi)有充分分離的化合物（共洗脫化合物）,。對(duì)于此類化合物，質(zhì)譜儀可以用作補(bǔ)充檢測(cè)器,。由于質(zhì)譜儀基于不同的測(cè)定原理,，因此可以測(cè)定無(wú)紫外吸收的化合物。此外,，質(zhì)譜儀可以提供有關(guān)化合物的質(zhì)量信息,，從而可以獲得更準(zhǔn)確的定性結(jié)果。

LCMS-2050單四極桿質(zhì)譜儀具有Mass-it™功能,，可以將質(zhì)譜獲得的化合物質(zhì)量數(shù)（m/z）信息疊加到紫外色譜圖上,，以支持補(bǔ)充使用紫外檢測(cè)器獲得的定性分析結(jié)果。

SPD-M40 PDA檢測(cè)器（左）和 LCMS-2050 MS檢測(cè)器（右）

PART 1

液相色譜（LC）工作原理

液相色譜（LC）是一種使用檢測(cè)器監(jiān)測(cè)色譜柱分離化合物的分析技術(shù),。它可以提供有關(guān)樣品中所含化合物的各種信息,。根據(jù)定性信息（如化合物保留時(shí)間）和定量信息（如檢測(cè)器信號(hào)強(qiáng)度）的組合，對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,。

如果使用光電二極管陣列（PDA）檢測(cè)器,，則可以同時(shí)分析多個(gè)波長(zhǎng)，以獲得每個(gè)單位時(shí)間的紫外吸收光譜,。由于每種化合物都具有獨(dú)特的紫外光譜,，因此它們提高了識(shí)別化合物成分的能力（定性分析性能）。

使用PDA檢測(cè)器獲得的LC分析結(jié)果如上圖所示,。254nm波長(zhǎng)處吸光度的紫外色譜圖包括4種化合物的峰,。

PART 2

質(zhì)譜（MS）工作原理

質(zhì)譜（MS）是連續(xù)電離化合物以獲得化合物質(zhì)量信息（m / z）的儀器。體積緊湊且操作簡(jiǎn)單的LCMS-2050是一款單四極桿型質(zhì)譜檢測(cè)器,，可用作LC檢測(cè)器,，其操作方式與使用PDA檢測(cè)器相同,。PDA檢測(cè)器掃描紫外波長(zhǎng)，MS檢測(cè)器掃描一系列m/z值,，并將響應(yīng)顯示為質(zhì)譜圖,。或者,，可以指定某個(gè)m/z值并將響應(yīng)強(qiáng)度繪制為時(shí)間的函數(shù),，以將數(shù)據(jù)顯示為定量色譜圖。

使用MS檢測(cè)器獲得的TIC分析結(jié)果如上圖所示,。除了紫外色譜圖上看到的4種化合物的峰以外,，還有化合物A的峰。

PART 3

結(jié)合使用PDA和MS檢測(cè)器,，獲得豐富信息

下圖中結(jié)合了從PDA檢測(cè)器獲得的的3D圖形數(shù)據(jù)和從MS檢測(cè)器獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù),。并列出了化合物信息（化合物名稱和理論m/z值）和每種組分的質(zhì)譜圖。因此,，結(jié)合使用PDA和MS檢測(cè)器可以提供大量定性信息,，這對(duì)于確定樣品中包含的所有成分非常有用。通過(guò)MS檢測(cè)器獲得的信息,，可以清楚的看到?jīng)]有紫外吸收的化合物,，以及沒(méi)有充分分離的共流出化合物。

從PDA檢測(cè)器獲得的3D數(shù)據(jù)和從MS檢測(cè)器獲得的質(zhì)譜數(shù)據(jù)

 什么是Mass-it™功能,？

Mass-it™可以將從質(zhì)譜檢測(cè)器獲得的化合物 m/z 信息自動(dòng)疊加在相應(yīng)的紫外色譜圖中,，從而提高紫外色譜圖中化合物鑒定的可靠性和整體可見性。

Mass-it™功能的應(yīng)用

Mass-it™可以將從質(zhì)譜檢測(cè)器獲得的化合物 m/z 信息自動(dòng)疊加在相應(yīng)的紫外色譜圖中,，從而提高紫外色譜圖中化合物鑒定的可靠性和整體可見性,。

01

使用Mass-it™功能檢測(cè)無(wú)紫外線吸收的化合物

在上述案例中，保留時(shí)間0.8min左右的苯海拉明在254nm處吸光度較低,，PDA檢測(cè)器未檢出,，但MS檢測(cè)器檢測(cè)到了峰。因此,，使用Mass-it™功能將m/z信息添加到紫外色譜圖中,，可以防止漏檢無(wú)紫外吸收的化合物。

02

使用Mass-itTM功能檢查合成產(chǎn)物的分子量

在化學(xué)合成或藥物發(fā)現(xiàn)研究中,，使用紫外檢測(cè)器定量分析目標(biāo)物時(shí),，通常希望同時(shí)獲得目標(biāo)物的質(zhì)量信息以驗(yàn)證合成路線是否正確。Mass-it™對(duì)于這一類分析應(yīng)用特別有幫助,。

下圖顯示了分析含有雜質(zhì)的阿托伐他汀樣品測(cè)定結(jié)果,，主成分峰的保留時(shí)間約為10.6 min。Mass-it™功能會(huì)自動(dòng)將質(zhì)譜圖中獲得的信息（m/z 559.3）添加到紫外色譜圖中,，從而一目了然地看到阿托伐他汀是主峰,。m/z信息也可以添加到峰面積為主峰0.1%或更小的峰上,，有助于分析雜質(zhì)。

03

使用質(zhì)譜功能檢測(cè)共洗脫峰

對(duì)于色譜柱無(wú)法完全分離的多種化合物,，則它們?cè)谧贤馍V圖中顯示為一個(gè)峰（共洗脫峰）,。如果這些化合物保留時(shí)間特別接近，則很難發(fā)現(xiàn)這是一個(gè)共洗脫峰,。然而,，共洗脫可以從質(zhì)譜信息中確定,。Mass-it™功能通過(guò)在UV色譜圖上顯示從質(zhì)譜獲得的m/z信息,，為發(fā)現(xiàn)共洗脫化合物提供支持。

下圖顯示了7種藥物同時(shí)分析的案例,，其中勞拉西泮和奧沙西泮沒(méi)有完全分離,，該共洗脫峰的保留時(shí)間為4.9min。鑒于勞拉西泮和奧沙西泮分別在m/z 320.8和286.8處被檢測(cè)到,，Mass-it™將m/z信息添加到同一位置的紫外色譜圖中,，并以黃色箭頭標(biāo)識(shí)，從而輕松發(fā)現(xiàn)共洗脫化合物,。

此外,，島津PDA檢測(cè)器具有i-PDeA II功能，利用智能峰解卷積技術(shù)可以從未分離色譜峰中提取目標(biāo)峰,。同時(shí)使用i-PDeA II和Mass-it™功能可以提供更可靠的分析結(jié)果,。

小結(jié)

Mass-it™ 功能通過(guò)在紫外色譜圖上顯示MS獲得的m/z信息來(lái)幫助識(shí)別化合物。它對(duì)于檢查合成化學(xué)品中的分子量或雜質(zhì)分析特別有用,。

即使檢測(cè)到?jīng)]有紫外吸收的化合物,，質(zhì)量數(shù)信息也會(huì)顯示在紫外色譜圖上，這有助于防止忽略部分化合物,。

對(duì)于共洗脫的未充分分離色譜峰,，質(zhì)量數(shù)信息將顯示在同一位置，以提示用戶注意共洗脫化合物,。

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