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明察秋毫丨SPM帶您揭秘抗菌黑科技石墨烯的片層厚度表征
導(dǎo)讀
近年來(lái),，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注健康防護(hù)類產(chǎn)品,，比如,，具有抗菌功能的高附加值紡織品等,，越來(lái)越受到大眾的青睞,。最近小編在網(wǎng)上購(gòu)物時(shí)發(fā)現(xiàn)，一些紡織品（如被子,、衣服,、口罩、手套等）宣稱其面料中添加了石墨烯材料,，自帶抗菌功能,。小編很是疑惑，經(jīng)過(guò)一番查詢,，發(fā)現(xiàn)早在2010年,，中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所就報(bào)道了石墨烯材料的抗菌性能。石墨烯是一種片層的二維納米粒子,，不存在類似于高聚物的分子鏈,，直接制備石墨烯存在一定的難度，因而在實(shí)際應(yīng)用中多以氧化石墨烯為主,。在氧化石墨烯的制備和研究中,，其物理特性的精確表征技術(shù)和方法是關(guān)注的重點(diǎn)之一。不同氧化程度的氧化石墨烯的厚度不同,，其性能也不同,，因此厚度測(cè)量是表征氧化石墨烯的首要核心指標(biāo)。
石墨烯小科普
石墨烯具有優(yōu)異的光學(xué),、電學(xué),、力學(xué)特性，在材料學(xué),、能源,、生物醫(yī)學(xué)等方面具有重要的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是一種未來(lái)革命性的材料,。石墨烯的抗菌機(jī)理之一是邊緣切割理論,，即石墨烯因片層結(jié)構(gòu)而具有鋒利的邊緣,，可對(duì)細(xì)菌進(jìn)行物理切割，破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜,，降低膜電位或使電解質(zhì)泄露從而抑制細(xì)菌生長(zhǎng),。
氧化石墨烯作為石墨烯的氧化物，其結(jié)構(gòu)與石墨烯相似,，都為單層原子層狀結(jié)構(gòu),。將活性含氧基團(tuán)引入石墨烯上，經(jīng)過(guò)處理后得到經(jīng)過(guò)修飾的石墨烯薄片,，這樣可以增加活性反應(yīng)位點(diǎn),，使得氧化石墨烯變得更容易進(jìn)行表面改性，豐富了功能化的手段,，可以有效提高改性氧化石墨烯與溶劑,、聚合物的相容性，使其在有機(jī)以及無(wú)機(jī)復(fù)合材料領(lǐng)域有著更為廣闊的應(yīng)用,。
島津SPM,，助您從容應(yīng)對(duì)科研難題
目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)氧化石墨烯的厚度測(cè)量手段主要是原子力顯微鏡,，將氧化石墨烯平鋪在具有良好平整度的基底表面,，借助原子力顯微鏡測(cè)量氧化石墨烯與基底間的高度差來(lái)確定氧化石墨烯的厚度。為了使氧化石墨烯的厚度測(cè)量方法規(guī)范化,，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布了GB/T 40066-2021《納米技術(shù) 氧化石墨烯厚度測(cè)量 原子力顯微鏡法》,，這意味著氧化石墨烯厚度的主要測(cè)試手段——原子力顯微鏡開始逐步被標(biāo)準(zhǔn)化工作認(rèn)可和接受。
島津掃描探針顯微鏡SPM具有快速響應(yīng)的高速掃描器,、獨(dú)特的頭部滑移結(jié)構(gòu)以及豐富的測(cè)量模式,，除了普通的形貌掃描，還可拓展電流,、電勢(shì),、磁力以及納米力學(xué)測(cè)量等功能。
氧化石墨烯厚度表征
隨機(jī)選取樣品的兩個(gè)區(qū)域,，使用島津掃描探針顯微鏡SPM-9700HT的動(dòng)態(tài)模式對(duì)氧化石墨烯樣品進(jìn)行表面形貌掃描測(cè)試,，獲取了5 μm x 5 μm的兩個(gè)區(qū)域的樣品表面形貌,，并在每個(gè)區(qū)域內(nèi)隨機(jī)選取3個(gè)樣品進(jìn)行剖面分析（見圖1和圖2）,，隨機(jī)選取的剖面線分別為A-B、C-D和E-F,。
圖1. 區(qū)域1內(nèi)氧化石墨烯的表面形貌（左）和剖面分析（右）
圖2. 區(qū)域2內(nèi)氧化石墨烯的表面形貌（左）和剖面分析（右）
將獲取的剖面線中的上,、下臺(tái)階的各坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，得到兩條擬合直線和對(duì)應(yīng)的擬合參數(shù)：a1, b1, a2, b2,。通過(guò)公式（1）計(jì)算上,、下臺(tái)階的高度差H,，即為上直線和下直線在xT點(diǎn)的距離（樣品的厚度）。
式中：
H——樣品厚度值,，單位為納米（nm）,；
xT——兩條擬合直線相鄰端點(diǎn)中心位置的x坐標(biāo)；
a1, b1——上臺(tái)階擬合直線對(duì)應(yīng)的參數(shù)值,；
a2, b2——下臺(tái)階擬合直線對(duì)應(yīng)的參數(shù)值,。
注：擬合的兩條直線應(yīng)具有相同的長(zhǎng)度和點(diǎn)數(shù)，長(zhǎng)度不小于14 nm,，點(diǎn)數(shù)不少于20個(gè)點(diǎn),，且這兩條直線的b1和b2斜率應(yīng)小于0.1，否則棄用該輪廓線,。
將上述形貌圖中的選取的剖面線數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin軟件中進(jìn)行分段線性擬合,，獲取的上、下臺(tái)階擬合直線參數(shù),。以區(qū)域1中的剖面線A-B為例,，上、下臺(tái)階擬合直線參數(shù)見圖3,。兩個(gè)區(qū)域內(nèi)的氧化石墨烯樣品的厚度值見表1,。
圖3. 氧化石墨烯樣品的剖面線擬合圖
表1. 剖面線擬合計(jì)算的厚度值
結(jié)語(yǔ)
氧化石墨烯作為石墨烯的一類重要衍生物，具有優(yōu)異的光學(xué),、電學(xué),、力學(xué)以及良好的生物相容性，被廣泛應(yīng)用于材料學(xué),、生物醫(yī)學(xué)以及藥物傳遞等諸多領(lǐng)域,。島津SPM可簡(jiǎn)單、快速地表征氧化石墨烯的表面形貌,，并準(zhǔn)確獲取氧化石墨烯的厚度值,，這也體現(xiàn)了島津SPM具有精確表征納米級(jí)及以下樣品厚度的能力。
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