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2022年9月20日農(nóng)業(yè)農(nóng)村部,、國家衛(wèi)生健康委、市場監(jiān)管總局頒布第594號文件,根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》規(guī)定,，經(jīng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)審評委員會審查通過,，發(fā)布《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，自2023年2月1日起實(shí)施,。

GB 31650.1-2022與GB 31650-2019

?兩者關(guān)系：新標(biāo)準(zhǔn)是原標(biāo)準(zhǔn)的增補(bǔ)版,，與原標(biāo)準(zhǔn)配套使用（重點(diǎn)：是配套使用，而非標(biāo)準(zhǔn)替代?。?/span>,。

原標(biāo)準(zhǔn)共涉及267種獸藥,，其中制定限量的獸藥104種，涉及限量值2191個,；允許作治療用,，但不得在動物性食品中檢出的獸藥9種；允許使用,，不需要制定最大殘留量的獸藥154種,。而新標(biāo)準(zhǔn)共涉及獸藥41種，限量值122個,。

? 術(shù)語變化：增加了“殘留標(biāo)志物”的定義

◆殘留標(biāo)志物 (marker residue)：動物用藥后在靶組織中與總殘留物有明確相關(guān)性的殘留物,。可以是藥物原形,、相關(guān)代謝物,，也可以是原形與代謝物的加和，或者是可轉(zhuǎn)為單一衍生物或藥物分子片段的殘留物總量,。

? GB 31650.1-2022新增獸藥16種,，限量97個

◆農(nóng)業(yè)部公告第2292號停用藥物4種，氧氟沙星,、諾氟沙星,、培氟沙星、洛美沙星,；

◆已發(fā)布過農(nóng)業(yè)部公告試行標(biāo)準(zhǔn)的藥物7種,，加米霉素、泰拉霉素,、美洛昔康,、雙氯芬酸、馬波沙星,、氟尼辛,、烯丙孕素；

◆同CAC限量標(biāo)準(zhǔn)5種,，得曲恩特,、因滅汀、莫奈太爾,、氯芬新,、氟苯脲。

? GB 31650.1-2022中25種獸藥為2019版已有獸藥,，新增限量25個

◆ 25種獸藥新增靶組織為蛋的限量（均為2019版產(chǎn)蛋期禁用的藥物）,。

對于此次發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，小編整理了21項標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中獸藥的類型以及使用的儀器。

從上表中可以看出21項標(biāo)準(zhǔn)中18個使用液質(zhì)聯(lián)用法（LC-MS/MS）,、2個標(biāo)準(zhǔn)使用氣相色譜法（GC）,，1個標(biāo)準(zhǔn)使用液相色譜法（HPLC）。

島津作為分析儀器廠商,，一直關(guān)注食品安全行業(yè)的發(fā)展及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)的頒布實(shí)施,，并在獸藥殘留檢測領(lǐng)域深耕多年，優(yōu)質(zhì)的儀器服務(wù)及多樣化的應(yīng)用方案為用戶獸藥殘留的檢測工作提供技術(shù)支撐,。                           

LC-MS/MS獸藥分析方法包

島津最新的獸藥分析方法包包含30多類570余種獸藥化合物,，涵蓋國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),、農(nóng)業(yè)部公告等多個標(biāo)準(zhǔn)涉及的獸藥。方法包中既包括中英文名稱,、分子式,、質(zhì)量數(shù)、CAS號,、MRM參數(shù)等化合物信息,，也有按類別劃分的所有獸藥化合物的獨(dú)立方法，用戶可根據(jù)實(shí)際分析需求直接查找化合物參數(shù)或調(diào)用方法,，靈活多變地快速實(shí)現(xiàn)多組分同時分析,。

多個獸殘解決方案

島津提供多個獸藥殘留解決方案，每個方案里面均包含了多個應(yīng)用報告,，每個應(yīng)用報告考察了相關(guān)的LC分析條件,、校準(zhǔn)曲線、檢出限,、精密度和加標(biāo)回收率等,，可以幫助獸藥分析檢測的用戶更方便、更高效開展檢測工作,。

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小伙伴們都知道動物源性食品種類多，基質(zhì)復(fù)雜,，而目前需要檢測的獸藥殘留的種類和數(shù)量也在不斷增加,，很多目標(biāo)化合物理化性質(zhì)差異較大，我國的獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)中大多以分類檢測為主,，一個樣本需多次前處理,、多次檢測，檢測效率低,，針對這些痛點(diǎn),，島津除了應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)外，也開發(fā)了多獸藥同時檢測的方法，一次處理即可完成多類別獸藥的檢測,，同時簡化了樣品前處理,，提高了檢測效率。

下面介紹兩個典型應(yīng)用,。

典型應(yīng)用1：LC-MS/MS一針進(jìn)樣完成豬肉中130種獸藥殘留分析

使用LCMS-8050建立了LC-MS/MS測定豬肉中多獸藥殘留的檢測方法,。該方法在16 min內(nèi)可完成130種獸藥的分析；獸藥種類包括磺胺類,、喹諾酮類,、四環(huán)素類、硝基咪唑類,、β-內(nèi)酰胺類等22類,，此方法靈敏度高、分析時間短,、結(jié)果準(zhǔn)確,，可用于豬肉中多獸藥殘留的同時檢測。

標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖（1 ng/mL）

典型應(yīng)用2：LC-MS/MS一針進(jìn)樣完成牛奶中152種獸藥殘留分析

該方法使用島津耗材WondaPak QuEChERS 多獸殘專用處理包對牛奶樣品進(jìn)行提取和凈化,，Shim-pack GIST色譜柱分析,，涉及激素類、β-受體激動劑類,、大環(huán)內(nèi)酯類,、苯丙咪唑類、糖皮質(zhì)激素類等22類,，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均在0.991以上,，加標(biāo)濃度在1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL時,，回收率在40~120%之間,，低、中,、高混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測試6次,，保留時間和峰面積RSD分別在0.01~0.62%和0.23~13.76%之間，儀器精密度良好,，該方法可適用于牛奶中多種獸藥殘留的同時檢測,。

152種獸藥混合標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖(1 ng/mL)

回收率考察（R%, n=3）

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