電催化反應(yīng)是在電化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)上,，用催化材料作為電極或在電極表面修飾催化劑材料,，從而減低反應(yīng)的活化能，提升電化學(xué)反應(yīng)的效率,。

電催化劑是電催化反應(yīng)中的關(guān)鍵材料之一,，其活性高低對電催化反應(yīng)的速率和成本起著關(guān)鍵作用。對電催化劑的制備,、電催化過程和反應(yīng)機(jī)理的研究已經(jīng)成為電化學(xué),、表面科學(xué)、材料科學(xué),、納米科學(xué)等交叉的前沿學(xué)科,。本解決方案主要關(guān)注電催化劑的研究。

各種表征技術(shù)對于電催化劑的研究是不可少的,，電催化劑的表征分為基本性質(zhì)和電催化性能表征,。基本性質(zhì)包括催化劑的組成,、結(jié)構(gòu),、表面性質(zhì)等，電催化性能一般分為在溶液中或在單電池中的電催化活動及穩(wěn)定性和耐久性,。島津可以提供電催化劑研究涉及的各種表征分析儀器及解決方案,。

01

電催化劑材料元素組成表征

l                      典型應(yīng)用案例

EDX-7200測試鈀鹽中的Pd含量

貴金屬鈀（Pd）是電催化劑研究中常用貴金屬元素，氯化鈀是一種重要的載體催化劑前驅(qū)體,，在生產(chǎn)活性炭載鈀催化劑過程中具有不可替代性,。采用EDX -7200測定氯化鈀中鈀的含量，制樣簡單,，測試速度快,，準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好,。

樣品前處理：

取適量PdCl2粉末樣品于壓樣環(huán)中,，在30噸壓力下制成片狀，待分析,。校準(zhǔn)樣品與試樣采用相同的制樣方法,。

測試結(jié)果：

首先使用基本參數(shù)法對PdCl2樣品進(jìn)行定性分析,，圖譜見圖1，從圖譜可以看出,，樣品中含有微量的Al和Si等雜質(zhì)元素。

圖1  PdCl2樣品定性分析譜圖

采用外標(biāo)法進(jìn)行定量,，Pd定量分析結(jié)果見表1,，從結(jié)果看，誤差控制在0.2%以內(nèi),，準(zhǔn)確度好,。

表1 試樣PdCl2中Pd分析的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)

EDX-7200/8100

•無需化學(xué)前處理，可進(jìn)行非破壞性分析

•快速分析,，最快30s可出結(jié)果

•寬廣的定量濃度范圍（ppm-100%）

•通過基本參數(shù)法（FP法）,，無需標(biāo)準(zhǔn)樣品即可實現(xiàn)定量分析

02

有機(jī)分子電催化劑材料有機(jī)組成表征

l                      典型應(yīng)用案例

LCMS-9030液相串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜儀定性分析橡膠中未知物質(zhì)

樣品前處理：取溴化丁基橡膠適量，剪碎,，加入20%乙醇/水溶液（V/V）進(jìn)行提取,，橡膠重量與提取溶劑比例為0.5g/mL，85℃加熱回流1小時,。所得提取液經(jīng)過0.22µm聚四氟乙烯濾膜過濾侯上機(jī)分析,。

圖2  不同CE能量下目標(biāo)物MS2譜圖

將CE 25V下質(zhì)譜圖導(dǎo)入Formula Predictor，并對主要碎片離子進(jìn)行分子式預(yù)測,，結(jié)果如下表所示,。

表2 主要二次碎片分子式預(yù)測結(jié)果

圖3  ACD軟件的二級碎片歸屬結(jié)果（紅色為歸屬成功）

搜索該結(jié)構(gòu)，可得此物質(zhì)的名稱為9,10-二羥基硬脂酸,，CAS#120-87-6,，是一種常見的化工中間原料。

利用LCMS-9030超高效液相色譜四極桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀,，找到了橡膠提取溶液中的未知物質(zhì),。在LCMS-9030高質(zhì)量測定準(zhǔn)確度和分子式預(yù)測軟件的幫助下，確定了該未知物的分子式,。

液相串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜儀LCMS-9030

• 準(zhǔn)確：sub-ppm級質(zhì)量準(zhǔn)確度

• 穩(wěn)定：長時間穩(wěn)定,，減少校正和維護(hù)

• 靈敏：媲美三重四極桿的高靈敏度

• 快速：最快每秒100張圖譜采集

03

電催化劑材料結(jié)構(gòu)表征

l                      典型應(yīng)用案例

使用激光粒度儀測試石墨類負(fù)極材料的粒度

使用激光粒度儀SALD-2030濕法測試石墨類負(fù)極材料的粒徑大小和分布，測試速度快,，數(shù)據(jù)穩(wěn)定且重復(fù)性好,。

樣品前處理：

取適量石墨類負(fù)極材料粉末用純水?dāng)嚢杈鶆颍?jīng)外部超聲分散后,，滴加至循環(huán)流通池中,，同時添加少量表面活性劑（1%家用洗滌劑），隨后進(jìn)行測試,。

測試結(jié)果：

圖4,、圖5是石墨類負(fù)極材料樣品A和B的粒徑分布圖,。

表3是石墨類負(fù)極材料測試結(jié)果，從實驗結(jié)果可看出,，粒度儀智能化軟件可自動完成數(shù)據(jù)分析,，展示樣品粒度的各種信息。

表3 石墨類負(fù)極材料粒度測試結(jié)果

粒度儀SALD-2300

• 解決折射率選擇的難題

• 可有效解決不同廠家測試結(jié)果差異的問題

• 單光源實現(xiàn)全范圍無斷點的可靠分析

• 間隔1秒的超高速監(jiān)控團(tuán)聚或溶解過程

• 高靈敏度可測至0.1ppm微量粒子,，同時對深顏色甚至黑色樣品也可輕松檢測

04

電催化劑材料表面性質(zhì)表征

l                      典型應(yīng)用案例

XPS表征鉑碳催化劑

使用X射線光電子能譜儀（XPS）分析鉑碳催化劑表面的元素組成和價態(tài),，結(jié)果表明Pt以金屬單質(zhì)形態(tài)存在。

樣品處理：

直接用雙面絕緣膠帶將樣品貼于樣品條上,，放入真空腔內(nèi)測試,。

測試結(jié)果：

圖6 為全掃得到元素種類進(jìn)行精細(xì)譜掃描分析譜圖，從譜圖可知C元素主要為活性炭物種（~284.6eV）,，Pt元素主要以金屬態(tài)形式存在（~71.4eV）,，Pt 4p3/2對O元素有部分干擾，O元素主要以-OH化學(xué)態(tài)的形式存在（~532.7eV）,，推測來自于表面吸附,。

圖6 XPS各元素精細(xì)譜掃描結(jié)果

X射線光電子能譜儀AXIS SUPRA+

• 優(yōu)秀的自動化技術(shù)

樣品自動傳輸和交換

• 強(qiáng)表面分析能力

高能量分辨/高靈敏度/高空間分辨

• 豐富的附件和聯(lián)用技術(shù)

團(tuán)簇離子源/ISS/催化反應(yīng)池/加熱制冷/UPS/AES/REELS等聯(lián)用技術(shù)

• 智能化軟件系統(tǒng)

實時監(jiān)測功能

05

電催化劑材料元素組成表征

l      典型應(yīng)用案例

EPMA表征鉑碳催化劑

使用電子探針顯微分析儀（EPMA）觀察催化劑的形貌，通過背散射電子像觀察到Pt存在一定的團(tuán)聚現(xiàn)象并給出元素成分,。

樣品處理：

使用導(dǎo)電膠帶黏附薄層催化劑粉末試樣,，放入真空樣品室測試。

測試結(jié)果：

圖7是電子探針EPMA-1720二次電子像觀察鉑碳催化劑得到的微區(qū)形貌,，放大倍數(shù)為六千倍,，顆粒尺寸小于100nm。圖8為背散射電子像,，可以看出襯度不同,，這是較大原子序數(shù)的元素團(tuán)聚所致。相關(guān)研究證明,，鉑催化劑降解的最主要機(jī)理是鉑納米顆粒的團(tuán)聚和生長,。因此使用EPMA背散射電子像直接觀察納米Pt是否有團(tuán)聚，對鉑碳催化劑的質(zhì)量控制和失效分析具有重要意義,。

對紅色圈著的白亮團(tuán)聚部分進(jìn)行微區(qū)定性定量分析,，結(jié)果見圖9，可看到明顯的元素Pt,、C特征峰和少量O元素,。

圖9 EPMA元素分析譜圖和結(jié)果

電子探針顯微分析儀EPMA-8050G

• 搭載高亮度肖特基發(fā)射體

• 空間分辨率

• 高靈敏度、高分辨率型波譜儀

• 全部分析操作簡單易懂

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