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學科建設(shè)——電催化劑材料研究解決方案
電催化反應是在電化學反應的基礎(chǔ)上，用催化材料作為電極或在電極表面修飾催化劑材料,，從而減低反應的活化能，提升電化學反應的效率,。
電催化劑是電催化反應中的關(guān)鍵材料之一，其活性高低對電催化反應的速率和成本起著關(guān)鍵作用,。對電催化劑的制備、電催化過程和反應機理的研究已經(jīng)成為電化學,、表面科學,、材料科學、納米科學等交叉的前沿學科,。本解決方案主要關(guān)注電催化劑的研究,。
各種表征技術(shù)對于電催化劑的研究是不可少的，電催化劑的表征分為基本性質(zhì)和電催化性能表征,?；拘再|(zhì)包括催化劑的組成、結(jié)構(gòu),、表面性質(zhì)等,，電催化性能一般分為在溶液中或在單電池中的電催化活動及穩(wěn)定性和耐久性。島津可以提供電催化劑研究涉及的各種表征分析儀器及解決方案,。
01
電催化劑材料元素組成表征
l 典型應用案例
EDX-7200測試鈀鹽中的Pd含量
貴金屬鈀（Pd）是電催化劑研究中常用貴金屬元素,，氯化鈀是一種重要的載體催化劑前驅(qū)體，在生產(chǎn)活性炭載鈀催化劑過程中具有不可替代性,。采用EDX -7200測定氯化鈀中鈀的含量,，制樣簡單，測試速度快,，準確度高,，穩(wěn)定性好。
樣品前處理：
取適量PdCl2粉末樣品于壓樣環(huán)中,，在30噸壓力下制成片狀,，待分析。校準樣品與試樣采用相同的制樣方法,。
測試結(jié)果：
首先使用基本參數(shù)法對PdCl2樣品進行定性分析,，圖譜見圖1，從圖譜可以看出,，樣品中含有微量的Al和Si等雜質(zhì)元素,。
圖1 PdCl2樣品定性分析譜圖
采用外標法進行定量，Pd定量分析結(jié)果見表1,，從結(jié)果看,，誤差控制在0.2%以內(nèi)，準確度好,。
表1 試樣PdCl2中Pd分析的準確度數(shù)據(jù)
EDX-7200/8100
•無需化學前處理,，可進行非破壞性分析
•快速分析，最快30s可出結(jié)果
•寬廣的定量濃度范圍（ppm-100%）
•通過基本參數(shù)法（FP法）,，無需標準樣品即可實現(xiàn)定量分析
02
有機分子電催化劑材料有機組成表征
l 典型應用案例
LCMS-9030液相串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜儀定性分析橡膠中未知物質(zhì)
樣品前處理：取溴化丁基橡膠適量,，剪碎,，加入20%乙醇/水溶液（V/V）進行提取，橡膠重量與提取溶劑比例為0.5g/mL,，85℃加熱回流1小時,。所得提取液經(jīng)過0.22µm聚四氟乙烯濾膜過濾侯上機分析。
圖2 不同CE能量下目標物MS2譜圖
將CE 25V下質(zhì)譜圖導入Formula Predictor,，并對主要碎片離子進行分子式預測,，結(jié)果如下表所示。
表2 主要二次碎片分子式預測結(jié)果
圖3 ACD軟件的二級碎片歸屬結(jié)果（紅色為歸屬成功）
搜索該結(jié)構(gòu),，可得此物質(zhì)的名稱為9,10-二羥基硬脂酸,，CAS#120-87-6，是一種常見的化工中間原料,。
利用LCMS-9030超高效液相色譜四極桿飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀,，找到了橡膠提取溶液中的未知物質(zhì)。在LCMS-9030高質(zhì)量測定準確度和分子式預測軟件的幫助下,，確定了該未知物的分子式,。
液相串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜儀LCMS-9030
• 準確：sub-ppm級質(zhì)量準確度
• 穩(wěn)定：長時間穩(wěn)定，減少校正和維護
• 靈敏：媲美三重四極桿的高靈敏度
• 快速：最快每秒100張圖譜采集
03
電催化劑材料結(jié)構(gòu)表征
l 典型應用案例
使用激光粒度儀測試石墨類負極材料的粒度
使用激光粒度儀SALD-2030濕法測試石墨類負極材料的粒徑大小和分布,，測試速度快,，數(shù)據(jù)穩(wěn)定且重復性好。
樣品前處理：
取適量石墨類負極材料粉末用純水攪拌均勻,，經(jīng)外部超聲分散后,，滴加至循環(huán)流通池中，同時添加少量表面活性劑（1%家用洗滌劑）,，隨后進行測試,。
測試結(jié)果：
圖4、圖5是石墨類負極材料樣品A和B的粒徑分布圖,。
表3是石墨類負極材料測試結(jié)果,，從實驗結(jié)果可看出，粒度儀智能化軟件可自動完成數(shù)據(jù)分析,，展示樣品粒度的各種信息。
表3 石墨類負極材料粒度測試結(jié)果
粒度儀SALD-2300
• 解決折射率選擇的難題
• 可有效解決不同廠家測試結(jié)果差異的問題
• 單光源實現(xiàn)全范圍無斷點的可靠分析
• 間隔1秒的超高速監(jiān)控團聚或溶解過程
• 高靈敏度可測至0.1ppm微量粒子,，同時對深顏色甚至黑色樣品也可輕松檢測
04
電催化劑材料表面性質(zhì)表征
l 典型應用案例
XPS表征鉑碳催化劑
使用X射線光電子能譜儀（XPS）分析鉑碳催化劑表面的元素組成和價態(tài),，結(jié)果表明Pt以金屬單質(zhì)形態(tài)存在。
樣品處理：
直接用雙面絕緣膠帶將樣品貼于樣品條上,，放入真空腔內(nèi)測試,。
測試結(jié)果：
圖6 為全掃得到元素種類進行精細譜掃描分析譜圖，從譜圖可知C元素主要為活性炭物種（~284.6eV）,，Pt元素主要以金屬態(tài)形式存在（~71.4eV）,，Pt 4p3/2對O元素有部分干擾,，O元素主要以-OH化學態(tài)的形式存在（~532.7eV），推測來自于表面吸附,。
圖6 XPS各元素精細譜掃描結(jié)果
X射線光電子能譜儀AXIS SUPRA+
• 優(yōu)秀的自動化技術(shù)
樣品自動傳輸和交換
• 強表面分析能力
高能量分辨/高靈敏度/高空間分辨
• 豐富的附件和聯(lián)用技術(shù)
團簇離子源/ISS/催化反應池/加熱制冷/UPS/AES/REELS等聯(lián)用技術(shù)
• 智能化軟件系統(tǒng)
實時監(jiān)測功能
05
電催化劑材料元素組成表征
l 典型應用案例
EPMA表征鉑碳催化劑
使用電子探針顯微分析儀（EPMA）觀察催化劑的形貌,，通過背散射電子像觀察到Pt存在一定的團聚現(xiàn)象并給出元素成分。
樣品處理：
使用導電膠帶黏附薄層催化劑粉末試樣,，放入真空樣品室測試,。
測試結(jié)果：
圖7是電子探針EPMA-1720二次電子像觀察鉑碳催化劑得到的微區(qū)形貌，放大倍數(shù)為六千倍,，顆粒尺寸小于100nm,。圖8為背散射電子像，可以看出襯度不同,，這是較大原子序數(shù)的元素團聚所致,。相關(guān)研究證明，鉑催化劑降解的最主要機理是鉑納米顆粒的團聚和生長,。因此使用EPMA背散射電子像直接觀察納米Pt是否有團聚,，對鉑碳催化劑的質(zhì)量控制和失效分析具有重要意義。
對紅色圈著的白亮團聚部分進行微區(qū)定性定量分析,，結(jié)果見圖9,，可看到明顯的元素Pt、C特征峰和少量O元素,。
圖9 EPMA元素分析譜圖和結(jié)果
電子探針顯微分析儀EPMA-8050G
• 搭載高亮度肖特基發(fā)射體
• 空間分辨率
• 高靈敏度,、高分辨率型波譜儀
• 全部分析操作簡單易懂
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