導讀 

海鮮一向以唇齒留香的滋味被人們視為珍饈,。不管是生活在海邊的居民,，還是內(nèi)陸的小伙伴們，對于海鮮總是有一番特別深厚的情感,。然而,，近年來隨著海洋環(huán)境污染逐漸嚴重，海洋生物毒素對公共健康和海產(chǎn)品養(yǎng)殖業(yè)的影響也越來越嚴重,，尤其在沿海地區(qū)城市,，如珠海、寧波,、廈門,、秦皇島、唐山等,，貝類毒素中毒事件屢見報端,。貝類毒素按其化合物性質(zhì)可分為脂溶性和水溶性兩大類，其中,，脂溶性毒素最為常見,。如今，包括脂溶性貝類毒素在內(nèi)的海洋生物毒素對海產(chǎn)品污染已成為食品安全相關(guān)部門急需解決的重要問題之一,。那么,，脂溶性貝類毒素如何檢測呢？一起來看看吧,。

貝類毒素小知識

貝類毒素按照中毒癥狀主要分為四類,，即麻痹性貝毒,、腹瀉性貝毒,、神經(jīng)性貝毒和記憶缺失性貝毒，按其化合物性質(zhì)則可分為脂溶性和水溶性兩大類,，其中,，脂溶性貝類毒素指在貝類脂肪組織富集而不易排出體外、具有熱穩(wěn)定性,、易溶解于有機溶劑的一大類毒素,，屬于多環(huán)聚醚類的脂溶性化合物，主要包括大田軟海綿酸毒素（OA）,、鰭藻毒素（DTX）,、蛤毒素（PTX）、蝦夷扇貝類毒素（YTX）和原多甲藻毒素（AZAs）等,。這些毒素通過食物鏈進入人體后,，富集在脂肪組織內(nèi)不易代謝排出，導致慢性病的發(fā)生甚至會誘發(fā)腫瘤,。下圖為AZA的基本結(jié)構(gòu),。美國對OA組和AZA組毒素的安全限量為160 μg/kg,，歐盟在此基礎(chǔ)上還設(shè)置了PTX組和YTX組的安全限量，分別為160 μg/kg（PTX）和3750 μg/kg (YTX),。

原多甲藻酸毒素(AZA)結(jié)構(gòu)圖

島津解決方案

● 分析利器：三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

本方案使用堿性流動相分析扇貝萃取液中的脂溶性貝毒,。萃取和分析步驟依據(jù)歐盟LC-MS/MS Ver.5測定軟體動物中親脂性海洋生物毒素的統(tǒng)一操作流程。

l 方案特色：自動進樣器的預處理功能

分析時可采用自動進樣器的預處理功能,，吸出5 μL扇貝基質(zhì)溶液,，之后再吸出等量的各濃度混合標準溶液后進樣。對于實際樣品分析,，吸取甲醇溶液來替代混合標準溶液,。使用該功能，在配制基質(zhì)匹配標準曲線時可大大節(jié)省制備空白基質(zhì)的時間,，并且軟件的自動化功能使得結(jié)果具有更佳的重現(xiàn)性和線性,。

自動進樣器的預處理功能示意圖

● 方法學結(jié)果

下圖為標準曲線最低點處各化合物的色譜圖。

水解可將自然界貝類中存在的OA和DTXs的?；?/span>酯基團轉(zhuǎn)化成游離形式,，但水解處理后，PTX,、AZA的毒素基團將被分解而無法檢出,，因此，AZA1,、PTX2采用未水解的萃取液作為基質(zhì)溶液,，其它物質(zhì)不論是否水解均可獲得95~104%的良好回收率。

表1. 定量結(jié)果和回收率

注：N.D.表示未檢出

結(jié) 語

貝類營養(yǎng)價值高,，味道鮮美,，是大海饋贈給人類的禮物，只是人們在大快朵頤的同時也要小心毒素的殘留,。通過在方法中設(shè)置自動進樣器的預處理功能,，可自動配制高精度的基質(zhì)匹配標準曲線，扇貝中5種脂溶性貝類毒素的檢測方法靈敏度高,、線性良好,，加標回收率高。

捍衛(wèi)食品安全,，島津與您共筑食品安全防線,！

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