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島津EPMA在Nd燒結(jié)磁鐵中的應(yīng)用
釹磁鐵是所有的稀土類磁鐵中擁有強磁性特征的一種磁性材料,，自1982年發(fā)明以來，廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域,，不僅包括手機的擴音器,、筆記本電腦的硬盤，還應(yīng)用于混合動力車,、電動車的各種馬達以及家電產(chǎn)品如冰箱,、空調(diào)等。近年來,，以節(jié)能為目的的電子設(shè)備小型化,、輕量化的需求，使釹磁鐵得到飛速發(fā)展,，需求不斷擴大,，并擴展應(yīng)用到了醫(yī)療用MRI等領(lǐng)域。因此,，對釹磁鐵提出了耐熱化,、高矯頑力等更高技術(shù)的要求，相關(guān)研究開發(fā)工作正在推進,。下文將介紹電子探針（EPMA）在Nd燒結(jié)磁鐵中的應(yīng)用,。
圖1. 島津場發(fā)射電子探針EPMA-8050G
島津EPMA-8050G型電子探針（圖1）搭載高質(zhì)量場發(fā)射電子光學(xué)系統(tǒng)，結(jié)合島津*的52.5°高X射線取出角和全聚焦晶體,，可以實現(xiàn)：
01*的空間分辨率
EPMA-8050G可達到的更高級別的二次電子圖像分辨率3nm（加速電壓30kV）,。
（加速電壓10kV時20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA）
02大束流更高靈敏度分析
可實現(xiàn)其他儀器所不能達到的大束流（加速電壓30kV時可達3μA）。在超微量元素的檢測靈敏度上實現(xiàn)了質(zhì)的飛躍,，將元素面分析時超微量元素成分分布的可視化成為現(xiàn)實,。
島津研發(fā)部門使用EPMA-8050G儀器對晶界擴散Nd燒結(jié)磁鐵進行了表面元素面掃描和定量分析。
燒結(jié)釹磁鐵的主要構(gòu)成元素是釹（Nd）,、鐵（Fe）,、硼（B），具有代表性的組成是Nd15Fe77B8,。Nd2Fe14B（強磁相）的主相被富B的Nd1.1Fe4B4相（非磁相）和富Nd相（非磁相）包圍,。
富Nd相是一種細薄相存在于主相的晶界處或以氧化相形式（在空氣中氧化）富集于三角晶界處。在燒結(jié)釹磁鐵中,，通過使用鏑（Dy）和鋱（Tb）等重稀土元素代替Nd2Fe14B主相中的部分Nd,，從而提高矯頑力,。圖2所示為含Tb的燒結(jié)釹磁鐵的元素面分析結(jié)果，從中可以看出Tb分布在主相晶界處,，而同樣有助于提高矯頑力的Co,、 Cu、Ga分布在富Nd相附近,。
圖2. 燒結(jié)釹磁鐵的元素面(Mapping)分析
燒結(jié)磁鐵的制造有二元合金法和晶界擴散法兩種,，其中，晶界擴散法包括通過濺射法在燒結(jié)后的磁鐵表面沉積Tb和Dy,，并進行熱處理的方法,，以及涂覆Tb, Dy等的重稀土元素的化合物，并在低于燒結(jié)溫度的溫度下進行熱處理的方法等,。
涂敷Tb,、Dy的氟化物或者氧化物的晶界擴散法中,，熱處理時富Nd相溶解,，部分?jǐn)U散到燒結(jié)磁鐵表面，Tb/Dy與之置換擴散進入磁鐵內(nèi)部,。通過在Nd2Fe14B主相晶界附近產(chǎn)生薄而均勻且連續(xù)的富Tb/Dy殼層,，可以抑制剩磁的下降，并同時提高矯頑力,。
圖3所示為對添加Tb并晶界擴散處理的釹磁鐵表面至中心的分析結(jié)果,，從中可以看出，Tb通過主相晶界,，從磁鐵表面擴散到了約150μm的區(qū)域,。在COMPO圖像上的面分析結(jié)果上的線分析顯示（各元素均為8wt％范圍）中，可以看到Tb和Nd,、Pr發(fā)生置換,，并且Tb濃度沿著中心區(qū)域方向略微降低。
圖3. Tb晶界擴散釹磁鐵的廣域元素面分析
燒結(jié)后,，形成富Nd相（非磁性相）覆蓋Nd2Fe14B（強磁性相）主相的結(jié)構(gòu),，在主相的晶界附近容易產(chǎn)生逆磁疇，因此,，通過擴散到晶界的Tb,，抑制高溫時的逆磁疇產(chǎn)生，可以實現(xiàn)耐熱性,。
將Tb晶界擴散處理后的釹磁鐵的表面區(qū)域（圖4 (a)）,，中間區(qū)域（圖4 (b)），中心區(qū)域（圖4 (c)）局部放大后進行面分析,，結(jié)果顯示Nd2Fe14B主相晶粒呈多邊形,，晶粒直徑為5μm左右,。
圖4. Tb晶界擴散釹磁鐵的(a)表面區(qū)域、(b)中間區(qū)域,、(c)中心區(qū)域的局部放大后的元素面分析
與中心區(qū)域相比,，表面區(qū)域的晶界Tb濃度比主相內(nèi)的濃度高，在中間及中心的內(nèi)部區(qū)域中,，Tb集中在主相晶粒附近,，形成了薄而均勻且連續(xù)的富Tb殼層。
通過上述方式研究微細結(jié)構(gòu)的變化,，可以對耐熱性和高矯頑力的特性進行評價,。
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