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【干貨】淺談酰胺醇類(lèi)獸殘新標(biāo)準(zhǔn)方法優(yōu)化思路

閱讀:659        發(fā)布時(shí)間:2023-1-12


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2022年9月,,由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部等多部門(mén)聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),自2023年2月1號(hào)實(shí)施,。

文本, 日歷中度可信度描述已自動(dòng)生成 

2021年9月也發(fā)布了36項(xiàng)獸殘檢測(cè)的新標(biāo)準(zhǔn),,這兩次發(fā)布中,共有4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)涉及了酰胺醇類(lèi)獸藥的檢測(cè)。下表梳理了這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號(hào),、目標(biāo)物、前處理方式,、檢測(cè)儀器,。

手機(jī)屏幕截圖描述已自動(dòng)生成 

 

這么多類(lèi)似標(biāo)準(zhǔn),哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)更好,?可以?xún)?yōu)先開(kāi)發(fā)哪一個(gè),?從表中我們可以看出這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)在目標(biāo)物、前處理,、檢測(cè)儀器等方面均有所不同,,想要回答前面的疑問(wèn),我們不妨先思考以下4個(gè)問(wèn)題,。

日程表描述已自動(dòng)生成 

1從結(jié)構(gòu)式上,,我們可以得出以下信息

圖示描述已自動(dòng)生成 

image.png 

2                      含有苯環(huán),可采用反相C18色譜柱分離,;

2                      按照極性大小順序,,氟苯尼考胺>甲霉素>氟苯尼考>氯霉素,因此在反相色譜柱上,,這4個(gè)化合物的出峰時(shí)間則為氟苯尼考胺<甲霉素<氟苯尼考<氯霉素,;

2                      含有-NH2、-NH-等堿性基團(tuán),,可采用MCX固相萃取柱進(jìn)行凈化,。

 

2標(biāo)準(zhǔn)能否整合?

答案顯而易見(jiàn),,因?yàn)?/span>3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)GB 31656.16和4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.20這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就是一次測(cè)了以上4種酰胺醇類(lèi)獸藥,,因此這4種物質(zhì)是可以合起來(lái)檢測(cè)的。從檢測(cè)目標(biāo)物數(shù)量,、前處理過(guò)程,、檢測(cè)儀器類(lèi)型來(lái)看,GB 31658.20更全,、更簡(jiǎn)單,。

 

3哪種提取效果更好?

以上標(biāo)準(zhǔn)中,,1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)采用乙腈提取,,2、3,、4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)均采用的氨化乙酸乙酯,,我們針對(duì)這兩種溶劑作對(duì)比:

表格描述已自動(dòng)生成 

從上表中,我們無(wú)法確切地說(shuō)哪一種溶劑更好,需要檢測(cè)人員綜合考慮檢測(cè)基質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室效率等因素做出判斷,。如簡(jiǎn)單基質(zhì),,可采用氨化乙酸乙酯提取。

 

4哪種凈化方式更佳,,能否簡(jiǎn)化,?

以上標(biāo)準(zhǔn)中,1,、2,、3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)均采用SPE柱凈化方式,4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)則僅僅采用了液液萃取的方式,。不論從成本,、操作時(shí)間、操作難度都是第4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)更優(yōu),。但液液萃取的凈化效果是比不上SPE柱的,,如果樣品較復(fù)雜,或者采用4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)效果不理想的時(shí)候,,建議更換方法,。

看到這里,相信大家對(duì)這4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)都有了一個(gè)較為清晰的認(rèn)識(shí),,小編最后用一個(gè)表給大家總結(jié),,各位老師可以根據(jù)自己的實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

表格描述已自動(dòng)生成 

島津耕耘獸藥殘留檢測(cè)多年,,可提供多維度的解決方案,。以下是采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)的酰胺醇類(lèi)獸殘的色譜圖。

圖片包含 微波爐, 前, 游戲機(jī), 烤箱描述已自動(dòng)生成 

LCMS-8045超高效液相色譜-串聯(lián)四桿質(zhì)譜聯(lián)用儀

 

圖表, 直方圖描述已自動(dòng)生成 

1  4種酰胺醇類(lèi)藥物及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品溶液質(zhì)量色譜圖(1 µg/L)

 

 

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