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案例分享 | 壓力異常導(dǎo)致出鬼峰
日常使用液相色譜儀檢測樣品時(shí),,可能遇到壓力異常導(dǎo)致出鬼峰的現(xiàn)象,,下面和大家分享一個(gè)案例。
● 輸液泵:島津LC-20ADXR,。
● 色譜條件:流動相5%乙腈水溶液(等度條件),,1.5ml/min,波長220nm,,等度條件下測試空白結(jié)果如下圖,。
圖中等度條件下,測試空白在0.75分鐘出現(xiàn)一個(gè)鬼峰,,鬼峰保留時(shí)間很穩(wěn)定,,壓力波動在0.1~0.2 MPa之間,測試壓力比以前正常值偏低2MPa,。
一般來說對于壓力偏低,,我們需要重點(diǎn)排查泵這一塊。
處理過程
① 首先把色譜柱更換成阻尼管作憋壓測試,,檢查整個(gè)流路接口是否存有滲漏,。
② 排除滲漏后,檢查泵密封圈使用情況,。A泵使用了40L(建議更換基數(shù)是180L),,B泵使用了120L,拆下檢查密封圈和柱塞桿未發(fā)現(xiàn)明顯磨損,。
③ 超聲清洗進(jìn)出口單向閥測試壓力還是偏低2MPa,。通過量筒測試雙泵的出液流量,發(fā)現(xiàn)流速精準(zhǔn)沒有異常,。
④ 檢查壓力傳感器,,在拆卸下Purge閥時(shí)觀察到壓力傳感器內(nèi)部有一個(gè)輕微劃痕,,無法擦拭掉,用放大鏡觀察發(fā)現(xiàn)是有微裂,,如下圖:
⑤ 更換新的壓力傳感器后,,壓力恢復(fù)正常,等度測試鬼峰也消失了,。