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省時(shí)省氣│形態(tài)砷與形態(tài)汞,您可以同時(shí)測,!
導(dǎo)讀
對于從事砷元素形態(tài)和汞元素形態(tài)分析的小伙伴們來說,,更換色譜柱更換流動(dòng)相是一項(xiàng)令人煩躁的存在,總想一勞永逸,。然而,,砷元素和汞元素化學(xué)形態(tài)多、性質(zhì)差異大,,通常需要獨(dú)立的分離條件才能實(shí)現(xiàn)各自準(zhǔn)確的定量,。定量兩個(gè)元素多種形態(tài),耗費(fèi)時(shí)間長,,儀器運(yùn)行成本高,,員工期盼下班早,有沒有解決辦法呢,?這里有錦囊妙計(jì)與您分享,。
汞好極性攀比,砷喜離子交換
自然界中常見的砷形態(tài)有亞砷酸(As(Ⅲ)),、砷酸(As(Ⅴ)),、一甲基砷酸(MMA),、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜堿(AsB)和砷膽堿(AsC)等,;常見的汞形態(tài)有無機(jī)汞(iHg),、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。
對于以上6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞的定量來說,,HPLC-ICPMS聯(lián)用是常用的分析方法,,其中,LC的分離條件是關(guān)鍵,。
在現(xiàn)有的法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料里,,無機(jī)汞、甲基汞和乙基汞由于具有比較明顯的極性差異,,分離方法多選用反相色譜原理為依據(jù),;6種形態(tài)砷由于具有一定的離子特性,以離子交換的方式來實(shí)現(xiàn)對它們的分離是常用的手段,。以《中國藥典2020版》第四部通則2322為例,,形態(tài)汞分離選用的是C18柱,而形態(tài)砷分離選用的是陰離子交換色譜柱,。
實(shí)驗(yàn)希望降成本,,人員期盼提效率
受限于形態(tài)砷和形態(tài)汞的液相色譜分離通常需要不同的色譜柱和不同的流動(dòng)相,當(dāng)需要定量分析兩種元素的形態(tài)時(shí),,往往需要分別測試,。拋開色譜柱的消耗更換以及流動(dòng)相的區(qū)別配制不說,實(shí)驗(yàn)耗費(fèi)時(shí)間常常是受每一位實(shí)驗(yàn)人員關(guān)注的,,既影響了儀器運(yùn)行成本,,也降低了分析效率。
質(zhì)譜定量原省氣,,液相分離更省時(shí)
如果在HPLC的分離部分能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)對6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞的分離,,那么分析效率和運(yùn)行成本將會得到有效改善。
方案選用島津LC-20Ai高效液相色譜儀和ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用系統(tǒng),。2017年 AnTop智能化節(jié)能ICPMS開創(chuàng)者獎(jiǎng)的獲得者,,島津公司ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜產(chǎn)品通過快速匹配的高頻發(fā)生器降低對氬氣純度要求、Mini炬管減少工作時(shí)氬氣的流量消耗以及ECO模式待機(jī)時(shí)更低的功率和氬氣損耗,,綜合可實(shí)現(xiàn)降低70%的使用成本,。
① 超低氬氣消耗運(yùn)行;
② 全惰性液相系統(tǒng),;
③ 集成軟件同時(shí)實(shí)現(xiàn)對LC和ICPMS的控制
l HPLC分離條件:形態(tài)砷,、汞共用一根色譜柱,相同的流動(dòng)相,在等度洗脫的條件下實(shí)現(xiàn)分離,。HPLC分離時(shí)間10min。
表1. HPLC 分析條件
l ICP-MS定量條件:在總氬氣消耗量為9.80L/min條件下穩(wěn)定運(yùn)行
Mini炬管示意圖
您要的圖我沒忘,,定量結(jié)果這也有
元素形態(tài)的分離是大家關(guān)心的永恒問題,,讓我們一起看看6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞在一針進(jìn)樣的條件下分離情況如何吧:
形態(tài)砷和形態(tài)汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
1. 砷膽堿(AsC) 2. 砷甜菜堿(AsB)
3. 亞砷酸(As(Ⅲ)) 4. 無機(jī)汞(iHg)
5. 二甲基砷酸(DMA) 6. 甲基汞(MeHg)
7. 一甲基砷酸(MMA) 8. 乙基汞(EtHg)
9. 砷酸(As(Ⅴ))
基于反相色譜原理我們使用HPLC同時(shí)分離了6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞,使用ICPMS-2030系列測定了地表水中的6種形態(tài)砷和3種形態(tài)汞的含量,,并進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),。
表2. 環(huán)境地表水樣品分析結(jié)果
注:N.D.表示未檢出
寫在最后
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撰稿人:鐘躍漢
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