導(dǎo)讀

在傳統(tǒng)LCMS分析中，LC梯度洗脫方式尤為常用,，然而梯度洗脫過(guò)程中沖洗和再平衡階段,，質(zhì)譜不再采集有用數(shù)據(jù)，屬于質(zhì)譜“空閑時(shí)間”,。在UHPLC作為質(zhì)譜前端液相的方法中,，“空閑時(shí)間”占總方法中LC運(yùn)行時(shí)間的比例則更大，約30~50%,。因此，大批量樣品的連續(xù)分析中,，質(zhì)譜的“空閑時(shí)間”會(huì)顯著影響分析通量的提高,。那么，在藥代動(dòng)力學(xué)（DMPK）,、生物樣本檢驗(yàn)或藥物研發(fā)等行業(yè)領(lǐng)域,，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室面對(duì)大量樣品分析的需求時(shí)，如何有效提升分析效率,？拿什么來(lái)拯救實(shí)驗(yàn)室里逝去的青春,？“別著急，Nexera MX,，來(lái)啦,！”

島津平行液相三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)Nexera MX

特色技術(shù)及高性能，實(shí)現(xiàn)超快速高通量分析

島津最新Nexera MX系統(tǒng),，稱(chēng)為平行液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng),，通過(guò)對(duì)原有Nexera UHPLC的升級(jí)，在原系統(tǒng)上增加一套獨(dú)立流路,，使兩流路通過(guò)共用自動(dòng)進(jìn)樣器的方式實(shí)現(xiàn)交替進(jìn)樣。MX系統(tǒng)特色的MX-DST技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了流路1在分析的同時(shí),，流路2在沖洗和平衡,，在液相梯度完成并且目標(biāo)峰出峰結(jié)束后，便可交替流路開(kāi)始下一針的分析,。整個(gè)批量分析過(guò)程通過(guò)兩條流路的不斷交替進(jìn)樣和分析來(lái)完成,，有效利用質(zhì)譜空閑時(shí)間使得整體分析時(shí)間利用率提高將近100%，以相對(duì)微小的成本增加來(lái)翻倍提升分析通量,，是高性?xún)r(jià)比的選擇,。同時(shí)，LabSolutions Connect軟件充分利用Nexera MX的高通量性能,，無(wú)縫支持從MRM優(yōu)化到雙流路批量分析以及大量數(shù)據(jù)處理等一系列操作,，軟硬件協(xié)同，真正提高分析效率,。

Nexera MX 系統(tǒng)流路示意圖

案例分享

目前,，島津應(yīng)用團(tuán)隊(duì)采用Nexera MX系統(tǒng),，已經(jīng)成功開(kāi)發(fā)了藥代動(dòng)力學(xué),、生物樣本檢驗(yàn)和藥物研發(fā)等行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用。

特色案例1 –藥代動(dòng)力學(xué)領(lǐng)域

使用Nexera MX系統(tǒng)用于超快速檢測(cè)生物樣本中右美沙芬及其代謝產(chǎn)物,。同傳統(tǒng)LCMS分析方法相比較,，平行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法提高質(zhì)譜使用效率，相同時(shí)間內(nèi)分析通量可提高近一倍,。

l Nexera MX系統(tǒng)與常規(guī)系統(tǒng)譜圖對(duì)比

Nexera MX系統(tǒng)譜圖如下：

Nexera MX系統(tǒng)譜圖如下：

右美沙芬（黑）和O-去甲右美沙芬（紅）MRM色譜圖（2.5 ng/mL）

l Nexera MX系統(tǒng)分析效率顯著提升

本例中，使用Nexera MX系統(tǒng)完成一個(gè)樣品進(jìn)樣分析約用時(shí)1.3min,，而常規(guī)的LCMS分析方法為2.5min，以一個(gè)分析批80針為例計(jì)算,，使用MX系統(tǒng)可在1.73h完成工作,，而常規(guī)LCMS分析相同數(shù)量的樣品耗時(shí)為3.33h，可見(jiàn)MX系統(tǒng)可以將分析通量提升約2倍,。

另外,，MX系統(tǒng)可以通過(guò)常規(guī)的LCMS系統(tǒng)升級(jí)獲得，硬件方面通過(guò)增加兩臺(tái)輸液泵和流路切換閥及相關(guān)管路來(lái)實(shí)現(xiàn),，相比較購(gòu)買(mǎi)兩套液質(zhì)聯(lián)用儀來(lái)提升工作效率的方法節(jié)省了大量開(kāi)支,，是相關(guān)需要超快速液質(zhì)聯(lián)用分析實(shí)驗(yàn)室較高性?xún)r(jià)比的選擇。

特色案例2 –生物樣本檢驗(yàn)領(lǐng)域

應(yīng)用島津Nexera MX系統(tǒng)測(cè)定生物樣本中的1,5-脫水葡萄糖醇含量。樣品經(jīng)處理后,，使用島津平行液相三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)Nexera MX在2.5 min內(nèi)完成分析。

l 質(zhì)控品準(zhǔn)確度

按分析條件和前處理方法對(duì)試劑盒中的質(zhì)控品進(jìn)行雙流路交叉分析,，質(zhì)控品的準(zhǔn)確度結(jié)果如下表所示,，測(cè)定結(jié)果與靶值接近，*落在質(zhì)控樣本的靶值范圍之內(nèi)（靶值由試劑盒提供）,。

表1. 質(zhì)控樣本測(cè)試結(jié)果（n=6）

l 批內(nèi),、批間精密度

連續(xù)三天對(duì)試劑盒中濃度為50 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定6次，進(jìn)行三個(gè)批次分析,，考察批內(nèi),、批間的精密度，結(jié)果如表2所示,，1,5-脫水葡萄糖醇批內(nèi)和批間精密度分別小于0.58%和0.64%,。

表2. 批內(nèi)批間精密度結(jié)果(mg/L)

特色案例3 –藥物研發(fā)領(lǐng)域

從“me-too”到“first in class”，中國(guó)醫(yī)藥研發(fā)在不斷創(chuàng)新升級(jí),。伴隨著對(duì)研發(fā)速度不斷提高,，新化合物項(xiàng)目不斷增加，樣本量越來(lái)越多,，對(duì)實(shí)驗(yàn)室的日檢測(cè)能力提出了更高的要求,。Nexera MX系統(tǒng)亦可服務(wù)于化學(xué)藥物合成領(lǐng)域，對(duì)合成先導(dǎo)化合物樣品進(jìn)行批量定性定量檢測(cè),；同時(shí),，可以兼容多種檢測(cè)器聯(lián)用分析，不僅能滿(mǎn)足各類(lèi)化合物定性定量檢測(cè)需求,，也從另一個(gè)角度提升了檢測(cè)效率，拓展了該系統(tǒng)的應(yīng)用范圍,，大大降低了分析成本及采購(gòu)成本,。

結(jié)語(yǔ)

與傳統(tǒng)液質(zhì)聯(lián)用分析方法相比，Nexera MX平行液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)提高了后端質(zhì)譜利用率,，兩根色譜柱交替分析和平衡的方式節(jié)省總分析時(shí)間將近50%,，新方法具有穩(wěn)定可靠、快速高效的特點(diǎn),，尤其適合于具有大批量樣品分析需求的藥代動(dòng)力學(xué),、生物樣本檢驗(yàn)以及藥物研發(fā)等領(lǐng)域使用。

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