津津有衛(wèi)丨乳制品質量安全之農(nóng)殘檢測
上周,一則“知名牛奶檢測丙二醇"的新聞又上了熱搜,,乳制品質量安全持續(xù)受到各方關注,。乳制品質量安全包括很多內(nèi)容,如營養(yǎng)指標,、微生物,、內(nèi)源性及外源性污染物,、違禁添加等等。今天先來介紹下乳制品中農(nóng)殘的檢測,。
制品農(nóng)殘從哪來,?
牛奶(生乳)中農(nóng)藥殘留主要來源于奶牛喂養(yǎng)過程中污染水源、飼料來源,,部分農(nóng)藥通過食物鏈蓄積在奶牛體內(nèi),,并殘存于牛奶中,因此要對生乳中農(nóng)殘進行*要求,。
我國乳制品農(nóng)藥殘留*要求
GB2763-2021中生乳的農(nóng)殘*標準要求有125項,,其中68項為臨時*,125項中MRL值范圍0.001~1 mg/kg,。
島津乳制品農(nóng)殘解決方案特點
1,、島津LC-MS/MS農(nóng)殘數(shù)據(jù)庫針對GB2763-2021中生乳農(nóng)殘的覆蓋率超過85%。
2,、GC-MS/MS和LC-MS/MS相結合全方位覆蓋生乳農(nóng)殘檢測要求,。
應用案例:LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346種農(nóng)藥殘留
原理:QueChERs前處理,基質匹配外標法定量
分析儀器及條件:
表一 不同儀器分析化合物數(shù)量
方法結果及特點:
1. 高通量分析,,不同儀器分析化合物數(shù)量見表一,,兩種儀器可共同分析化合物有44個。
2. 分析速度快,,LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時間均在25min之內(nèi)。
3. 靈敏度高,,LC-MS/MS中165個化合物LOQ達到5μg/kg,,58個達到10μg/kg; GC-MS/MS中108個化合物LOQ達到5μg/kg,,49個化合物達到10μg/kg,。
4. 方法回收率和精密度:加標5和10μg/kg(共同分析化合物為10-20μg/kg),兩方法294個化合物在LOQ的回收率在70-120%之間,,93個化合物在30-70%之間,,所有化合物6次重復測定RSDr和RSDR均小于20%。
圖1 LC-MS/MS三個化合物線性(從左到右為三環(huán)唑,、多殺菌素A,、增效醚)和LOQ濃度色譜圖
圖2 GC-MS/MS三個化合物線性(從左到右為四氯硝基苯、倍硫磷,、惡草酮)和LOQ濃度色譜圖
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