您的新液相在使用了幾年之后狀態(tài)還好嗎,？日常使用中是否出現(xiàn)了進(jìn)樣重復(fù)性變差,，交叉污染增加，殘留變大,，測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定等現(xiàn)象,？

作為儀器的主人都希望儀器一直保持在滿血的狀態(tài)，從今天起工程師教你幾個(gè)簡(jiǎn)單實(shí)用的妙招,，快速地給儀器做體檢,，將故障消滅在萌芽中。

時(shí)間會(huì)抹平一切,，也會(huì)磨平你的轉(zhuǎn)子,。

自動(dòng)進(jìn)樣器是一個(gè)不知疲倦的部件，今天將從硬件故障的角度出發(fā),，來(lái)談?wù)勛詣?dòng)進(jìn)樣器的那些易損部件的故障和檢查方法,。

圖示：磨損過(guò)度的進(jìn)樣器高壓閥內(nèi)的

高壓轉(zhuǎn)子和定子

顧名思義高壓閥安放在高壓流路里，閥承受著柱壓動(dòng)則十幾Mpa甚至幾十Mpa的壓力,，所以轉(zhuǎn)子面和定子面必須緊密貼合,，否則就會(huì)漏液，自動(dòng)進(jìn)樣器每次進(jìn)樣高壓閥轉(zhuǎn)子都會(huì)旋轉(zhuǎn)2次,，而定子不動(dòng),，定子陶瓷材質(zhì)較硬，轉(zhuǎn)子高分子材質(zhì)較軟,，轉(zhuǎn)子和定子互相摩擦,，定子面上的黑屑，就是轉(zhuǎn)子磨損所致,，轉(zhuǎn)子磨損會(huì)造成高壓閥漏液造成進(jìn)樣重復(fù)性變差,，碎屑也會(huì)隨流動(dòng)相四處遷移，堵塞轉(zhuǎn)子溝槽,、管路和色譜柱,，使柱壓升高。

? 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣重復(fù)性不良有如下特點(diǎn)：

1,、峰面積都是變小,，比正常分析時(shí)面積都小，重復(fù)性不良不可能出現(xiàn)峰面積比正常時(shí)變大的現(xiàn)象,。因?yàn)檫M(jìn)樣口密封墊、高壓閥轉(zhuǎn)子,、低壓閥轉(zhuǎn)子,、計(jì)量泵出現(xiàn)磨損而密封不良時(shí)樣品的吸入量實(shí)際導(dǎo)入量都會(huì)損失,。

2、  峰面積大小變化無(wú)規(guī)律,。

? 兩個(gè)小妙招~ 快速檢查高壓閥及進(jìn)樣口是否磨損：

1,、Z-HOME觀察法

泵正常送液時(shí)，連接色譜柱,，觀察色譜柱柱壓,，把這個(gè)壓力值記下來(lái)，再使用自動(dòng)進(jìn)樣器Z-HOME 功能使針組件移動(dòng)至Z-HOME位置,，此時(shí)再觀察一下柱壓,，正常狀態(tài)下二者相差不大，如相差較大,，且Z-HOME時(shí)柱壓<待機(jī)柱壓,，則要檢查進(jìn)樣針，進(jìn)樣口密封墊,，樣品環(huán)和高壓閥是否堵塞,，如果Z-HOME時(shí)柱壓>待機(jī)柱壓，則進(jìn)樣口密封墊,，樣品環(huán)可能存在密封不嚴(yán)漏液情況,，此方法適用于島津全量進(jìn)樣方式的液相進(jìn)樣器如：SIL-10ADvp ，LC-2010,，SIL-HT,，SIL-20A ，SIL-30A,，LC-2030,、LC-2040、SIL-40,，它們的特點(diǎn)是計(jì)量泵吸取的樣品全部注入色譜柱,。

待機(jī)模式流動(dòng)相流經(jīng)高壓閥6-1-樣品環(huán)-進(jìn)樣針-4（進(jìn)樣口密封墊）,，如果進(jìn)樣針,，進(jìn)樣口密封墊，樣品環(huán)和高壓閥堵塞則Z-HOME時(shí)壓力會(huì)減少,。

Z-HOME模式高壓閥順時(shí)針旋轉(zhuǎn)60°進(jìn)樣針移動(dòng)至Z-HOME位置,，流動(dòng)相從高壓閥6位流入5位流出,，如果進(jìn)樣口密封墊密封不嚴(yán)或者樣品環(huán)漏液則Z-HOME時(shí)壓力會(huì)升高。

2,、PURGE觀察法

我們可以通過(guò)觀察SIL進(jìn)行 PURGE時(shí)清洗液流動(dòng)的速度來(lái)判斷計(jì)量泵與低壓閥的狀態(tài),，以SIL-20A為例，具體做法是在計(jì)量泵PURGE時(shí)將吸濾頭提到清洗液液面之上，吸取一段空氣再放入液面,，觀察氣泡的遷移速度,，當(dāng) [RINSE SPEED] 是 35μL/s 時(shí)，清洗流速約為 0.3mL/min,，每次計(jì)量泵吸取清洗液動(dòng)作,，氣泡大概移動(dòng)4cm左右，如果此時(shí)觀察到氣泡移動(dòng)很慢則要重點(diǎn)檢查計(jì)量泵柱塞桿和密封圈是否磨損,。

圖示：PURGE時(shí)計(jì)量泵吸取清洗液的流路

另一個(gè)考察計(jì)量泵的辦法是使用儀器做認(rèn)證時(shí)檢查進(jìn)樣量準(zhǔn)確性的方法,，取一樣品瓶，里面裝1ml水,，稱(chēng)重設(shè)置進(jìn)樣量為50ul,，水做流動(dòng)相，流速1ml/min,，連續(xù)進(jìn)樣10次后再次稱(chēng)重,，樣品瓶減失的重量應(yīng)為0.5g，如減失的重量小于0.45g則要檢查計(jì)量泵,。