您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
氣相色譜儀的氣體使用寶典
氣相色譜儀中氣源是不可少的,，氣體就是氣相色譜的血液,。我們在使用氣相色譜儀中，氮?dú)?、氫氣,、空氣是最常見的，特殊檢測器以及不同分析目的也會用到其他氣體,，如氦氣,，氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩(wěn)定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,，大多數(shù)用戶報(bào)修基線不好,，究其主要原因，是氣源出問題所致,。
下面分別就每種氣體的使用,、管理、注意事項(xiàng)予以說明,。
一,、氮?dú)?/span>
氮?dú)馐鞘褂米疃嗟妮d氣，可用于FID、FTD,、FPD,、TCD、ECD檢測器,。目前主要有鋼瓶氮?dú)夂偷獨(dú)獍l(fā)生器兩種,，推薦使用鋼瓶氮?dú)猓褂娩撈康獨(dú)鈺r要注意以下幾個方面：
1．安全
注意鋼瓶的穩(wěn)定放置,，防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,，推薦使用氣瓶柜。
2．鋼瓶
不能有明顯變形,，氮?dú)怃撈客庥^涂裝是黑色,，氣體種類的字體為黃色（氮?dú)?/span>N2）。氣體標(biāo)簽要清晰,，標(biāo)簽上需要有以下幾個方面的信息：氣體種類,，氣體危害標(biāo)識，生產(chǎn)廠家,，氣體純度等,。
3. 減壓閥
市場上減壓閥的廠家很多，提醒大家選用時注意,。
不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品,，彈簧過硬的表現(xiàn)是：當(dāng)調(diào)整分壓手柄時，手柄旋轉(zhuǎn)角度不大,，但是分壓壓力會大幅度提升,，這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當(dāng)出現(xiàn)環(huán)境震動,，溫度波動等易產(chǎn)生更嚴(yán)重分壓波動（通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見）,，造成基線波動，嚴(yán)重時甚至進(jìn)樣口壓力波動明顯,，系統(tǒng)不能就緒,。
安裝上減壓閥后要進(jìn)行保壓試驗(yàn)，不能有泄漏,，載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移,。
4. 氮?dú)饧兌龋▍⒁奊B/T8980-1996）
高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標(biāo)識99.999%的高純氮?dú)猓词惯B接了標(biāo)識為99.999%的高純氮,，也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器（脫氧,，脫水,，脫烴）這個過濾器上有指示標(biāo)識,，可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效，也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短，判斷載氣的質(zhì)量好壞,。
尤其是ECD檢測器,，使用低于推薦純度的氮?dú)猓瑫CD檢測器造成不可逆的傷害,。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮?dú)?，也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱，因?yàn)檠鯕馐菑?qiáng)電負(fù)性物質(zhì),，當(dāng)其進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時,，會造成ECD基線的本底增高、噪音增大,；高溫時氧含量過高,，造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。
因此,，我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時,，連接新氮鋼瓶后，最好先要進(jìn)行管線的吹掃,，把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,，以延長其壽命，然后再連接氣相色譜儀,，初次啟動氣相色譜儀,，也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘，然后再開始升溫,。
對于其他檢測器的氣相色譜儀,，新鋼瓶連接時，也推薦使用上述連接過程,，并使用應(yīng)的載氣過濾元件,。可以更好地保護(hù)色譜柱,，并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時間,。
5. 氮?dú)獍l(fā)生器
不推薦使用，主要原因是目前價格較低廉的氮?dú)獍l(fā)生器有的雖然標(biāo)注為高純氮?dú)獍l(fā)生器,，但是其產(chǎn)生的氮?dú)饧兌炔灰卓刂?，不能達(dá)到色譜要求。
其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣,，反應(yīng)掉壓縮空氣（這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講）中的氧氣,，余下的以氮?dú)鉃橹鞯臍怏w，再經(jīng)過除水除烴等過濾元件,，然后就將出口的氣體稱之為高純氮,。但是，這個純度是沒有檢測過的，很難達(dá)到氣相色譜儀99.999%的使用要求,。
二,、氫氣
氫氣對于FID（氫火焰離子檢測器），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器）的用途是燃燒氣,，對于FTD（堿金屬熱離子檢測器）的用途是反應(yīng)氣,，對于TCD（熱導(dǎo)檢測器）的用途是載氣。來源同樣有兩個,，鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器,，同樣，在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,，高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,，含量99.999%（參見GB/T3436.2-2011）。
使用中應(yīng)注意事項(xiàng)
1,、安全
使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全,，出問題是可能引發(fā)重大災(zāi)難事故的。安全穩(wěn)定的放置,，推薦使用防爆氣瓶柜,。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后，一定要進(jìn)行保壓試驗(yàn)檢漏,，不能帶有漏氣點(diǎn)投入工作,。
2、鋼瓶
注意鋼瓶外觀：不能有明顯變形,。
氫氣鋼瓶的涂裝為綠色,，氣體種類的字體為紅色（氫氣），連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路,，一定要通過保壓試驗(yàn)來檢查管路是否有泄漏,。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過濾器，脫水,，脫烴,，如果氫氣質(zhì)量很好，那么這個過濾器基本上沒有消耗,，萬一氫氣質(zhì)量不好,，也可以及時通過過濾器上的指示發(fā)現(xiàn)，同時可以穩(wěn)定上述檢測器的基線,，提高靈敏度,。
3、氫氣發(fā)生器
目前國內(nèi)的氫氣發(fā)生器有兩類,，一類是加堿液作為電解質(zhì)的,，一類是不加堿液的用特殊電解池的,，加堿液的價格低，不加堿液的貴一些,。加堿液的氫氣發(fā)生器最大的缺點(diǎn)是，一旦發(fā)生故障,，有可能會發(fā)生堿液沖入氫氣管路,，如果不能及時發(fā)現(xiàn)，則可能堿液會抵達(dá)氫氣氣量控制元件APC,，甚至達(dá)到檢測器,，造成APC和檢測器污染甚至損壞，那就得不償失了,。因此,，使用加堿液的氫氣發(fā)生器，就要經(jīng)常關(guān)注氫氣管路的過濾器的指示點(diǎn),，包括氫氣發(fā)生器內(nèi)脫水變色硅膠的顏色,，一旦變色及時檢查更換，如果氫氣發(fā)生器故障及時停機(jī)維修,，不要損壞APC和檢測器,。同時，也要時常關(guān)注氫氣發(fā)生器的液面位置,，液面低了及時補(bǔ)充純水,。
我們推薦使用不加堿液的氫氣發(fā)生器，因?yàn)檫@種氫氣發(fā)生器即使故障,，其電解液沖入管路,、APC及檢測器的是純水，易于維修,。
三,、空氣
空氣對于FID（氫火焰離子檢測器），F(xiàn)PD（火焰光度檢測器）的用途是 助燃?xì)?，對于FTD（堿金屬熱離子檢測器）的用途是反應(yīng)氣,，據(jù)經(jīng)驗(yàn)，在報(bào)修上述檢測器的基線噪音及波動的故障中,，70%是由于空氣源未處理好造成,，因此，在日常工作中,，維護(hù)好空氣源至關(guān)重要,。
1. 來源
同樣空氣來源也十分為鋼瓶氣和空壓機(jī)（也有名為全自動空氣源）。
2. 鋼瓶空氣
鋼瓶空氣實(shí)際上也分為兩類,，一種是壓縮空氣,，一種是配比空氣,。
壓縮空氣就是我們把大氣進(jìn)行壓縮灌裝至鋼瓶，這種空氣,，在氧氮比例上沒有問題,，需要注意的是灌裝環(huán)境。事例：某公司采購的是一家鋼鐵企業(yè)出品的壓縮空氣,，而該鋼鐵企業(yè)相對大氣污染比較嚴(yán)重,，廠區(qū)二氧化硫氣味比較重，而其出產(chǎn)的壓縮空氣直接灌裝并未經(jīng)過分子篩過濾等前處理,。造成該用戶FID的基線波動嚴(yán)重,，F(xiàn)PD噪音強(qiáng)烈。后來,，該公司更換了空氣源就都正常了,。
配比空氣也有的地方稱之為高純空氣，正常該氣體是由高純氮?dú)?/span>79%和高純氧氣21%配比而成,，如果這個配比正常,，這是非常好的空氣源（無油無水雜質(zhì)少）。
但是這個要注意的是這個氧氮比例是否準(zhǔn)確,，配比的氧氣比例高或者低,，都會影響我們FID和FPD的靈敏度，嚴(yán)重時FPD可能不出峰（實(shí)際上影響了FPD的氫空比）,，而FTD甚至可能會造成堿源損壞,。更有甚者，有用戶把高純氧當(dāng)做空氣源,，那么結(jié)果是在氫氧焰的強(qiáng)烈燒灼高溫下,，F(xiàn)ID噴嘴融化。
3,、空壓機(jī)
空壓機(jī)分為大型空壓機(jī)和實(shí)驗(yàn)室用小型空壓機(jī),。
大型空壓機(jī)一般是企業(yè)動力車間配屬全廠的風(fēng)源，這個一般空壓機(jī)出來會有氣源處理裝置,，分水濾氣器等,，出來的空氣壓力穩(wěn)定、雜質(zhì)也少是比較理想的空氣源,。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部用空壓機(jī)用起來要格外注意,，目前市場上都稱作無油空壓機(jī)，但是實(shí)際上空壓機(jī)有兩種結(jié)構(gòu),。一種是真正無油的空氣壓縮機(jī),，其壓縮柱塞是自潤滑材料，不需要油液來潤滑運(yùn)行,。這樣的壓縮機(jī),，只要在空氣出口加裝分水濾氣器,，和一定的脫水濾材（變色硅膠）就可以了。在使用時注意觀察,，定期更換濾水材料,，用起來還是比較正常的。
還有一種空壓機(jī),，雖然名義上寫著無油靜音空壓機(jī),，但是其所用的壓縮機(jī)實(shí)際上就是常見的冰箱空調(diào)壓縮機(jī)，這種壓縮機(jī)的柱塞電機(jī)等機(jī)械元件,，是浸入在抗凍潤滑油里的。這樣其在運(yùn)行時,，難免有油霧產(chǎn)生,。影響壓縮空氣的質(zhì)量。所以該機(jī)就在空氣出口加裝了變色硅膠,，活性炭,，分子篩等三個比較大的過濾器對壓縮空氣進(jìn)行凈化。
但是,，凈化裝置終究有飽和的時候,，而且即使不飽和，用一段時間后,，其吸附能力也會逐漸下降,，空氣純度也就隨著下降。而我們用空氣的檢測器,，也就產(chǎn)生各種基線問題,。
比較常見的是：在壓縮機(jī)不啟動的時候儲氣罐逐漸放氣，儲氣罐壓力慢慢下降,，基線會隨之小斜率地上升（下降）,，當(dāng)放氣到壓縮機(jī)的啟動壓力時，壓縮機(jī)啟動運(yùn)行向儲氣罐內(nèi)充氣,，壓力快速上升,，基線則有比較大的斜率快速下降（上升），如此反復(fù),，基線隨壓縮機(jī)的啟動規(guī)律性波動,。那么，想去除此故障,，就只能*清潔此壓縮機(jī)系統(tǒng)（包括儲氣罐）,。
