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【難點(diǎn)解析】丨多獸殘標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021

閱讀:1754        發(fā)布時(shí)間:2022-1-24

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2021年11月,由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部,、國家衛(wèi)生健康委員會(huì),、國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),將于2022年2月1日正式實(shí)施,。

 

其中,,多獸殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021《動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留量的測(cè)定》,,采用同一方法,,可在9分鐘內(nèi)完成4種四環(huán)素、19種磺胺,、13種喹諾酮,共計(jì)36個(gè)目標(biāo)物的檢測(cè),??焖俑咝В苿?dòng)了多獸殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)展,,可謂是36個(gè)新標(biāo)準(zhǔn)中的一大亮點(diǎn),。今天小編就和大家一起來解讀這個(gè)標(biāo)準(zhǔn),并對(duì)其技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)進(jìn)行說明。

 

標(biāo)準(zhǔn)品配置

? 四環(huán)素類,、磺胺類藥物采用甲醇配置,,喹諾酮類藥物由于部分種類溶解度較差,采用NaOH溶液配置,。

? 標(biāo)準(zhǔn)中給出了標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存溫度和有效期,,請(qǐng)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。因四環(huán)素類藥物穩(wěn)定性較差,,需要特別關(guān)注,。

? 采用空白基質(zhì)配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

 

前處理過程

? 提取液采用Mcllvaine-Na2EDTA,。眾所周知,,此緩沖液是提取四環(huán)素類獸殘的常用試劑,極性較大,,在磺胺類和喹諾酮類的前處理中并不常見,。由此可以推論,該標(biāo)準(zhǔn)中所涉及的磺胺類,、喹諾酮類藥物的極性也偏大,,否則提取效果不理想。

? 離心速率較一些老標(biāo)準(zhǔn)有大幅提高,,GB 31658.17-2021的離心轉(zhuǎn)速在10000r/min以上,,離心效果明顯提升。

? 采用HLB固相萃取柱凈化,。

 

儀器分析條件

? 有機(jī)流動(dòng)相采用——甲醇:乙腈(2:8,,含0.1%甲酸,v/v)溶液,,此處甲醇的加入,,可對(duì)部分磺胺類藥物的分離起到一定貢獻(xiàn)。

? 從離子對(duì)信息來看,,存在多個(gè)同分異構(gòu)體,,母離子與子離子均相同,需要特別注意保留時(shí)間的差別,,避免誤判,。

●四環(huán)素—多西環(huán)素

●惡喹酸—氟甲喹

●磺胺二甲異嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶—磺胺甲氧噠嗪—磺胺對(duì)甲氧嘧啶,、磺胺鄰二甲氧嘧啶—磺胺間二甲氧嘧啶

 

關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)就基本介紹完了,,為了能讓大家更輕松地應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn),接下來介紹島津的應(yīng)用方案,。

 

豬肉中喹諾酮類,、磺胺類和四環(huán)素類獸藥殘留的測(cè)定

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島津LCMS-8000系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

 

? 色譜柱:Shim-pack GIST C18(100×2.1 mm,2 μm ;P/N:227-30001-04),;

? 固相萃取小柱:SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N:5010-81976)

? 前處理步驟與標(biāo)準(zhǔn)相同

? 質(zhì)譜條件

 

霧化氣:氮?dú)?/span>3L/min

加熱氣:氮?dú)?/span>10L/min

干燥氣:氮?dú)?/span>10L/min

接口溫度:300℃

DL溫度:250℃

 

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1 目標(biāo)物的MRM色譜圖(10 μg/L)

 

1 部分目標(biāo)物回收率和RSD結(jié)果

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本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,,僅供專業(yè)人士參考。


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