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環(huán)境LCMSMS新標(biāo)準(zhǔn)｜水中氯酚類化合物分析
廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚,、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水體中3種氯酚類化合物的前處理及儀器分析方法，為水體中氯酚類化合物的檢測(cè)提供了重要的技術(shù)支持和法規(guī)依據(jù),。
氯酚類化合物危害
氯酚類化合物(CPs)是一類廣泛存在于水環(huán)境中的有機(jī)污染物,。這類物質(zhì)曾長期在世界范圍內(nèi)被作為殺蟲劑、除草劑,、防腐劑,、消毒劑廣泛使用，性質(zhì)比較穩(wěn)定,，能夠在環(huán)境中相對(duì)持久地存在,，會(huì)對(duì)人類和野生動(dòng)物的健康造成不利影響，包括慢性毒性,、致癌性,、致突變性等。美國國家環(huán)保局(U.S. EPA) 和中國國家環(huán)保部均已將多種氯酚類化合物列入優(yōu)先控制的毒性污染物名單,。
目前,，研究中普遍關(guān)注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP),。
新標(biāo)準(zhǔn)來襲,，島津助您從容應(yīng)對(duì)
與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜法相比，液相色譜質(zhì)譜法靈敏度更好,，且無需衍生化等復(fù)雜的前處理步驟,，可直接用于水樣的分析，操作簡(jiǎn)便快捷,。
1 分析條件
分析儀器：島津超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
MRM參數(shù)
*定量離子對(duì)
2分析結(jié)果
l MRM色譜圖
3種目標(biāo)物可得到良好的色譜峰形和質(zhì)譜響應(yīng),。標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM色譜圖見圖1。
圖1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM色譜圖
l 方法檢出限與測(cè)定下限
按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)值修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）中空白實(shí)驗(yàn)中未檢出目標(biāo)物質(zhì)的檢出限測(cè)定方法,。以高純水為空白基質(zhì),，配制低濃度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加標(biāo)樣品,，進(jìn)行7次重復(fù)檢測(cè),，計(jì)算其實(shí)測(cè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）,其方法檢出限（MDL）=3.143*SD，測(cè)定下限為4倍的MDL,。
表1. 方法檢出限,、測(cè)定下限計(jì)算結(jié)果（μg/L）
l 標(biāo)準(zhǔn)曲線
根據(jù)測(cè)定下限以及實(shí)際測(cè)定需要，配制三種化合物的混標(biāo),，標(biāo)準(zhǔn)濃度如表2所示,。標(biāo)準(zhǔn)曲線分別如圖2所示,。
表2. 氯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度 (μg/L)
圖2. 三種氯酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線
l 方法精密度
分別以表2中STD 3,、STD 5和STD 7為低,、中、高濃度進(jìn)行加標(biāo),，重復(fù)6次測(cè)定,，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果顯示,，三種化合物,、三個(gè)濃度水平RSD均小于11%。
表3. 不同濃度空白加標(biāo)精密度結(jié)果（n=6）
l 方法準(zhǔn)確度
選取生活飲用水,、地表水,、地下水樣品，0.22 μm濾膜過濾后上機(jī)分析,，三種氯酚濃度均低于方法檢出限,。分別以表2中STD 3、STD 5和STD 7濃度為低,、中,、高濃度進(jìn)行加標(biāo)，平行配制6份分別進(jìn)行測(cè)定,，分別計(jì)算加標(biāo)回收率,，如表4所示。
表4. 不同水體加標(biāo)回收結(jié)果（μg/L）
結(jié)語
使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)可輕松測(cè)定水體樣品中3種氯酚類化合物,，輕松應(yīng)對(duì)《水中 2,4-二氯酚,、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（T/GAIA 005—2020）新標(biāo)準(zhǔn)的要求。環(huán)境水體安全監(jiān)測(cè)刻不容緩,，島津方案助您從容應(yīng)對(duì),。