FTD-2030的日常使用及注意事項
引言
FTD是氣相色譜儀器的檢測器之一,,下面內(nèi)容介紹,,讓我們更好的了解和使用FTD,。
01·FTD原理及注意事項
氮磷化合物在堿鹽表面熱分解成電負(fù)性基團,,再在堿鹽表面吸收電子結(jié)合形成負(fù)離子,,在電場下形成電流被檢測器檢出,。
注意事項:
1. 使用干燥的空氣,99.999%的高純氫氣,。載氣使用99.999%的高純He或者N2,其中He的靈敏度高,。
2. 避免使用含有CN基團的色譜柱(固定液會被檢測器檢出),例如后綴為1701型號的色譜柱,。
3. 水會導(dǎo)致銣珠過早失效,,所以樣品避免含水,同時長時間不使用的FTD需要烘烤檢測器保證銣珠干燥,。
4. 檢測N和P時,,氫氣空氣流量設(shè)置不同。
H2: 1.5 mL/min (N元素),,3.5 mL/min (P元素)
AIR(N和P一致): 145 mL/min
尾吹氣流量設(shè)置值:27.5mL/min
5. 請不要把未充分老化好的色譜柱接到檢測器上,,因為色譜柱的柱流失會增加檢測器的背景值,使得FTD電流調(diào)整過程出現(xiàn)異常,。
02·老化銣珠
當(dāng)FTD長期沒使用,,使用前需要老化。
1. 設(shè)定一個方法,,進(jìn)樣口及柱溫箱為40 ℃(易穩(wěn)定的低溫),,DET設(shè)定到280 ℃(方法使用溫度,,此時電源控制為關(guān)閉狀態(tài),電壓或電流設(shè)定為0),,確認(rèn)載氣開啟狀態(tài),,烘烤檢測器30分鐘以上(確保銣珠保持干燥)。
電壓從0%開始逐漸增大電壓,,每更改過一次電壓參數(shù)后,,需要點一下“下載“,,把方法參數(shù)傳輸?shù)絻x器,。電壓在30%之前可以5%左右幅度遞增(信號穩(wěn)定后,再繼續(xù)增大電壓,;電壓值增加,,背景值會產(chǎn)生變化,背景值變化幅度變大,,應(yīng)該逐漸調(diào)小電壓增加值),,電壓在30%-45%區(qū)間增加幅度為2-3%,最后以1%的幅度逐漸提高,,直到背景值增長到60000 uv左右(電壓不宜過大,,一般在50-55%即可),老化1小時左右,,待基線穩(wěn)定后進(jìn)行下一步操作,。
3. 先把FTD電源控制OFF“,設(shè)定完3pA電流后”下載“,,再把FTD電源控制打開ON,,此時右側(cè)監(jiān)視欄會顯示調(diào)整中,默認(rèn)調(diào)節(jié)時間120min,,假如基線已經(jīng)穩(wěn)定,,可以提前點擊OFF按鈕停止調(diào)整。
4. 最后可以加載樣品測試方法待儀器就緒且基線穩(wěn)定后,,可以開始使用了,。
若儀器前一天使用過,可以只執(zhí)行1,,3兩個步驟,。
03·銣珠的保存
若FTD長時間不使用,為了避免銣珠潮解失效,,應(yīng)該取下放入干燥器干燥保存,,步驟如下:
降溫到常溫后關(guān)機,旋松固定螺絲,,將銣珠整體旋轉(zhuǎn)取下,,保存在干燥的環(huán)境下,,使用時以相反的步驟裝回(銣珠只需要手?jǐn)Q緊,注意兩個固定螺絲交替擰緊),。