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2020版藥典︱緣起,，緣定--我與島津GCMSMS和LCMSMS
《中國藥典》2020版已于2020年12月30日正式實施,，中藥企業(yè)進入到新標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)期。為協(xié)助企業(yè)盡快度過這個階段,，島津持續(xù)致力于滿足用戶對技術(shù)信息及技術(shù)協(xié)助的需求,。新版藥典實施轉(zhuǎn)眼已過半年,，部分省市的藥品管理部門也已執(zhí)行了禁用農(nóng)藥殘留納入中藥材質(zhì)量抽檢的任務(wù)。面對挑戰(zhàn),，中藥企業(yè)應(yīng)對情況如何,？帶著疑問，小編走訪了四川新荷花中藥飲片股份有限公司,，了解島津GCMSMS和LCMSMS在禁用農(nóng)藥分析中的使用情況,，并征得用戶同意收集了可分享的經(jīng)驗，與中藥行業(yè)用戶共享,。
四川新荷花中藥飲片股份有限公司
鄭加爾
# 緣起
2020年3月,，《中國藥典》2020年版《0212藥材和飲片檢定通則》修訂草案第二次公示后，我們公司即購買了島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045計劃用于檢測藥材及飲片中33種禁用農(nóng)藥,。
我與島津GCMSMS和LCMSMS
在此之前,，我沒有接觸過串級質(zhì)譜，使用雙MS分析禁用農(nóng)藥對我是很大的考驗,，在實驗摸索過程中,，不斷遇到各種問題，島津公司技術(shù)部和分析中心的工程師們都耐心的給予了解決,，使我順利的掌握了質(zhì)譜操作、不同入藥部位的藥材前處理方式的選擇,、禁用農(nóng)藥的定量分析,、儀器維護等關(guān)鍵技能，在磕磕絆絆的實驗中,，順利的邁過了禁用農(nóng)藥的分析門檻,。
# 緣續(xù)
目前，我們實驗室使用島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045已完成了300多種植物類中藥材禁用農(nóng)藥殘留的檢測,，其中少數(shù)的中藥材檢出有禁用農(nóng)藥超標(biāo),。
我已完成檢測的部分藥材
對于采購進來的中藥材原料，我們嚴(yán)格把控農(nóng)殘指標(biāo),，對于農(nóng)殘超標(biāo)品種,，堅決出具不合格報告，保證了公司生產(chǎn)的中藥飲片質(zhì)量,，現(xiàn)在可以流暢使用島津質(zhì)譜完成各種植物類中藥禁用農(nóng)藥檢測任務(wù),，能夠妥善應(yīng)對日常原藥材及中藥飲片的質(zhì)量控制工作。
# 緣定
我是中藥行業(yè)的老人,，也是一個中藥材禁用農(nóng)藥分析的新人,，在島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045安裝后，我們就進入了緊張的實驗分析階段,，在禁用農(nóng)藥實驗分析的過程中,，島津工程師分享了非常多的應(yīng)用經(jīng)驗,，同時自己也在實踐中不斷地學(xué)習(xí)和積累，受益于此,，在完成了300多個品種中藥禁用農(nóng)藥分析后,，我進行了經(jīng)驗總結(jié)，下面列出了我認為比較重要的幾點內(nèi)容,，供同行參考：
No.1 禁用農(nóng)藥MRM方法生成便捷,，島津禁用農(nóng)藥方法包功能強大
島津禁用農(nóng)藥方法包中包含有禁用農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫、儀器方法及樣品前處理操作視頻等內(nèi)容,，結(jié)合AART功能,，自動生成35個農(nóng)藥殘留物MRM方法，不需要進行復(fù)雜的軟件操作,，提升實驗效率,。
島津禁用農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫
No.2 實驗剛開展時，行業(yè)內(nèi)經(jīng)驗交流有益于實驗開展
行業(yè)內(nèi)交流對一個剛剛從事禁用農(nóng)藥檢測的新人有著特殊意義,，植物類中藥材品種近500種,，《中國藥典》2020版通則2341 第五法前處理方式5種，不同藥材前處理方式不同,，對于新人這是個比較困惑的問題,。若能從有經(jīng)驗的行業(yè)內(nèi)人員獲得有用信息，可以節(jié)省大量的寶貴時間,，達到事半功倍的效果,。島津公司的《藥材前處理推薦表》提供了非常便捷的通道，非常有用,。
No.3 禁用農(nóng)藥“假陽性”,，“假陰性”，如何快速識別檢測結(jié)果,？
內(nèi)吸磷是GCMSMS和LCMSMS的共檢農(nóng)藥之一,，對于內(nèi)吸磷GCMSMS有檢出，而LCMSMS無檢出的情況,，剛開始實驗的時候存在非常大的疑問,，這是在多個中藥材中均存在的普遍問題。因為內(nèi)吸磷在GCMSMS分析中有兩個峰,，內(nèi)吸磷-O和內(nèi)吸磷-S,，兩峰的保留時間與揮發(fā)油成分重合，基質(zhì)干擾概率較大,，雜峰較多,；而內(nèi)吸磷在LCMSMS結(jié)果中表現(xiàn)為1個峰，受干擾概率較低；所以實驗結(jié)果我會以LCMSMS結(jié)果為主,，GCMSMS結(jié)果為輔,；另外若想提高內(nèi)吸磷GCMSMS結(jié)果的可靠性，建議生藥粉在實驗前過三號篩,，并使用較嚴(yán)格的前處理方式,。
No.4 儀器污染后如何快速恢復(fù)性能
藥典通則2341第五法的前處理方式中，4.1直接提取法和4.2樣品快速處理法操作較簡單,、快捷,，但凈化效果不理想。一些中藥,，如菊花,、枳殼、薄荷等,，按著4.1或4.2提取后的提取物,，顏色較深，在進樣口不能氣化的成分會加劇進樣口和色譜柱前端的污染,，造成禁用農(nóng)殘殘留物峰型拖尾和靈敏度降低,，如遇到此種情況，可通過更換襯管和切割色譜柱前端,，迅速恢復(fù)儀器性能,。
小編說
自《中國藥典》2020年版發(fā)布以來，中藥分析檢測工作者面臨了一系列農(nóng)殘檢測的挑戰(zhàn),，島津GC-MS/MS和LC-MS/MS以及禁用農(nóng)殘方法包為中藥行業(yè)客戶提供了解決問題的快捷通道,，我們愿與您一起攜手，為祖國中藥材品質(zhì)的提升,，貢獻力量。