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金屬鍍層中六價鉻測試方法(GB/T39560.701-2020)的關鍵變化
為配合《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)使用管理辦法》及合格評定制度的實施,全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標準化技術委員會有害物質(zhì)檢測方法分技術委員會(SAC/TC297/SC3)于2018年啟動了IEC 62321系列標準轉化國家標準的制定工作,,2020年正式完成,,現(xiàn)已發(fā)布5項,剩余4個標準,,預計將在今年內(nèi)發(fā)布,。今后,GB/T 39560系列標準(IEC標準轉國標)將替代GB/T 26125成為我國《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)使用管理辦法》新的支撐標準,。
先期發(fā)布的5個標準已于今年7月1日起正式實施,,其中,需要特別注意的是Cr(VI)的測定標準GB/T 39560.701,,其變化最大,。該標準是IEC 62321-7-1:2015的等同轉化,針對金屬上無色和有色防腐鍍層中六價鉻的測試給出了詳細方法。相較于老版IEC 62321:2008或GB/T 26125-2011附錄B,,新標準修訂的關鍵內(nèi)容主要有以下三點:
01取消斑點法
斑點法本身有局限性,,可能會出現(xiàn)假陰性的結果。由于鍍層工藝千差萬別,,廣泛存在不均勻性,。同一批次樣品的鍍層表面,取樣位點不同,,可能得到的測試結果也不相同,。甚至出現(xiàn)部分樣品在斑點法測試中,六價鉻測試結果為陰性,,但繼續(xù)使用沸水提取,,結果又呈陽性。因此在新一版的標準方法,,取消了斑點法測試鍍層中的六價鉻,。
02選用鍍層單位表面積的六價鉻質(zhì)量(μg/cm2)來體現(xiàn)六價鉻的存在性
1) 六價鉻主要存在金屬鍍層表面。在金屬基材鍍鋅,、鎘等之后,,往往需要進行表面鈍化處理,形成一層薄鈍化膜,,主要是為了保護金屬鍍層,。傳統(tǒng)含鉻工藝,主要是Cr(Ⅵ)和三價鉻的混合物,。
2) 在產(chǎn)品生產(chǎn)后,,難以準確測量防腐鍍層的質(zhì)量。涂鍍層和鈍化膜通常很薄,,與基材質(zhì)量相比甚小,。若以涂鍍層中Cr(Ⅵ)含量來表示,需要對鍍層進行剝離,。盡管已開發(fā)了多種鍍層剝離技術,,但由于鍍層厚度與密度的不均勻性,很難獲得較為準確的鍍層質(zhì)量,。
3) 考慮到行業(yè)的變化趨勢,,從鍍層技術角度看,要么使用不含六價鉻的化學物質(zhì),,即很少或者不存在六價鉻,,要么使用傳統(tǒng)的含有六價鉻的化學物質(zhì),即六價鉻含量顯著,,且能可靠的檢測到,。考慮到樣品中六價鉻分布的不均勻性,將0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之前的“灰色區(qū)域”確定為“非結論性的”,。
03測試結果的判定依據(jù)
在新版標準中,,采用比色法與目視法結合對判定樣品測試結果進行指導,大大降低了誤判風險,,可參考以下流程進行鍍層中六價鉻測試:
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應用例中Cr6+標準曲線示意:
標準樣品制備和測試條件:
分別取六價鉻標準儲備液至25 mL比色管中,,并用純水定容(標準曲線相當于0.00、0.05,、0.10,、0.20、0.50 mg/L的六價鉻),,加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液(5.00 g/L),。以零點作為比色時的參比液。用1 cm比色皿于波長540 nm處測定吸光度,。
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