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從粒度到光譜,,深度表征納米材料單分散性
在納米科技的領(lǐng)域中,,通過Bottom-Up的方法自下而上組裝起來的納米材料往往會展現(xiàn)出許多新奇的特性,。例如,,銅顆粒達(dá)到納米尺寸時就變得不能導(dǎo)電,而絕緣的二氧化硅顆粒在20nm時卻開始導(dǎo)電,。此類材料至少有一個維度的尺寸在0.1-100nm之間,。根據(jù)空間受限的維度,可以將納米材料分為零維,、一維,、二維材料。
納米材料的維度
纖維素納米纖維(CNF)屬于一維納米材料,,即在(x,y,z)三維空間中,,只有一個維度(長度)可以不受限制進(jìn)行延展,整體呈線狀結(jié)構(gòu)。其除了具備輕巧及高強度的特點外,,還有許多優(yōu)異的特性,,例如高氣體阻隔性能、吸收性能以及優(yōu)異的透光性質(zhì)等,。此外,,作為一種植物纖維衍生材料,CNF對于環(huán)境十分友好,,可潛在應(yīng)用于汽車,、電子電器、包裝等行業(yè)中,。
TEMPO氧化的CNF材料
CNF材料的直徑及長度會對其復(fù)合材料的機械強度有較大的影響,,因此,獲取準(zhǔn)確的測試數(shù)據(jù)是十分必要的,。本文聯(lián)合采用納米粒子粒度分析儀及紫外可見分光光度計對CNF的纖維長度及分散性進(jìn)行相關(guān)評價,。樣品為TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)氧化的CNF樣品,TEMPO-CNF具有高度分散性及優(yōu)異的透明度,,可用在工業(yè)制造如涂料及樹脂橡膠的復(fù)合物中,。
01纖維長度評價——納米粒度分析系統(tǒng)
IG-1000納米粒度分析系統(tǒng)
島津IG-1000單納米粒度分析系統(tǒng),使用島津技術(shù)——誘導(dǎo)光柵測量原理,,通過在電極兩端施加電壓,,使納米粒子在電泳作用下排列形成衍射光柵,停止施加電壓后納米粒子開始擴(kuò)散,,通過測量衍射光強度隨時間的變化來測量納米粒子的粒徑大小及分布,。IG-1000可以實現(xiàn)最小0.5nm到百納米范圍內(nèi)粒子的高靈敏度分析,具有*的抗污染能力及良好的重現(xiàn)性,。
機械攪動10min(黑線)和120min(紅線)后,,粒度尺寸分布圖
由上圖可見,隨著機械攪拌時間的增加,,TEMPO-CNF的尺寸在下降,。10min機械攪拌后樣品呈現(xiàn)較寬的尺寸分布。其中占比最大的是30nm的纖維,,如上圖黑色箭頭所示,。經(jīng)過120min的攪拌后,納米纖維的尺寸變小,,分散性得到提高,,尺寸分布在10-150nm之間,如上圖紅色箭頭所示,,15nm的納米纖維占比最多,。
02光學(xué)特性表征——積分球紫外可見分光光度計
TEMPO-CNF在溶液中的分散性能還可以通過光學(xué)測試來進(jìn)行表征。由于納米纖維處于納米尺度,人的肉眼難以辨識這種極細(xì)微的分散度差別,。而借助于積分球附件,,通過UV-2600i紫外可見分光光度計的光譜表征則可輕易地進(jìn)行分辨。
機械攪動10min和120min后,,正(漫)透射光譜圖
由上圖可見,,對于10min機械攪拌處理的樣品,200-400nm之間的全透射光強度(紅線)高于正透射光(黑線),,說明光線在穿透CNF溶液的時候,,部分光的傳播偏離了原來直線傳播的方向,發(fā)生了改變,,這部分光即漫透射光,。而對于120min機械攪拌處理的樣品,正透射(藍(lán)線)和全透射光(綠線)的譜線幾乎*重合,,說明CNF溶液處于高度分散的狀態(tài),,沒有發(fā)生聚集。