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錦囊丨大米中鎘測定有個前處理技術(shù)關(guān)鍵點！
導(dǎo) 讀
近日,，國家糧食和物資儲備局發(fā)布《關(guān)于開展2020年國家糧食質(zhì)量監(jiān)測機構(gòu)比對考核工作的通知》,，以下發(fā)樣品的形式組織開展2020年國家糧食質(zhì)量監(jiān)測機構(gòu)檢驗?zāi)芰Ρ葘己斯ぷ?，考核項目之一為大米粉中鎘的測定,。
提到大米鎘的測定，經(jīng)常聽到食品分析的小伙伴們反映測定值偏低,、重現(xiàn)性差等問題,，一直找不到頭緒，下面就讓小編帶大家一起探究石墨爐原子吸收法測定大米中鎘的技術(shù)要點吧,。
不容忽視的鎘大米
大米中鎘主要來自采礦和冶煉工業(yè)直接或間接造成的農(nóng)田土壤污染,，鎘經(jīng)水稻吸收富集，長期食用攝入后會引發(fā)鎘中毒,，嚴(yán)重危害人體健康,。
《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》（GB 2762-2017）中明確規(guī)定稻谷類糧食中鎘的含量不得超過0.2 mg/kg。鎘的限值較低,，因此對測定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性要求很高,，GB 5009.15-2014 規(guī)定了食品中鎘的測定方法。
大米中鎘測定的技術(shù)要點
石墨爐原子吸收法是測定大米中鎘的常用方法,，日常分析中經(jīng)常遇到問題有：前處理復(fù)雜,，趕酸過程難以控制，經(jīng)常出現(xiàn)測定值偏低以及重現(xiàn)性差等,。
針對以上難點,，小編梳理了相關(guān)技術(shù)要點，供大家參考,。
01樣品前處理,，關(guān)鍵點是趕酸
大米樣品中鎘的測定涉及一系列前處理步驟，其中每一步都會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,，以下列出了各步驟的注意事項和建議,，供大家參考。
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以上各流程中，關(guān)鍵的步驟是樣品消解和趕酸,，特別是趕酸,，因為樣品溶液含酸量太高會使樣品的酸介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液不一致，在灰化階段酸的揮發(fā)可能帶走部分待測元素,，且過高的酸含量還會腐蝕石墨管,，縮短石墨管使用壽命。
可以說,，溶液中酸含量過高是造成鎘測定結(jié)果偏低和重現(xiàn)性差的重要因素之一,。為了讓大家直觀看到趕酸的影響，以下表1為同一樣品趕酸充分和不充分情況下的結(jié)果對比,，從中可看出趕酸的重要性,。
表1.趕酸對大米中鎘測定結(jié)果影響對比
02儀器分析
島津原子吸收分光光度計
AA-6880（左）和AA-7000（右）
儀器分析條件同樣影響測定結(jié)果，對于石墨爐原子吸收來說,，主要的條件設(shè)置為石墨管選擇,、基體改進劑選用和升溫程序設(shè)定等，相關(guān)注意事項如下所示,。
1石墨管選擇
鎘元素的原子化溫度較低,，通常選用高密石墨管即可滿足測試要求
高密石墨管
2基體改進劑使用
• 通過觀察樣品的背景吸收來確定是否選用基體改進劑。背景的判斷可參考下圖a和圖b（圖中紅色線為鎘元素吸收線,，藍(lán)色線為背景吸收線）,。
• 按照國標(biāo)要求，可選用10 g/L磷酸二氫銨作為基體改進劑,，使用磷酸二氫銨時,，會有較大的背景吸收出現(xiàn)（c圖），這是銨鹽受熱分解揮發(fā)所致,，屬于正?，F(xiàn)象。
3升溫程序
一般使用默認(rèn)升溫程序即可,，如果使用磷酸二氫銨做基體改進劑,，則灰化溫度和原子化溫度都可相應(yīng)降低100℃~200℃，以保證加熱的平穩(wěn),。
石墨爐升溫程序
03其他
很多小伙伴會問到,，大米消解處理好了來不及測，樣品怎么保存,，能保存多久,。這個問題，國標(biāo)無說明,，且由于樣品性質(zhì)各異,，保存期限也不盡相同,。通常，消解定容之后的樣品可在4℃條件下保存,，并盡快完成測試（一般3~5天內(nèi)）,，同時做好相應(yīng)質(zhì)控措施，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
小結(jié)
看了以上內(nèi)容,，相信小伙伴們對測準(zhǔn)大米中的鎘含量更有信心了吧。我們相信,，只要把握好樣品分析的各個環(huán)節(jié),，細(xì)心和耐心對待，就沒有做不好的項目,。島津?qū)⒁蝗缂韧貐R集大家在分析應(yīng)用上的問題,，提供解決方案，為大家的分析測試工作助力,。