導讀 

城市更新與擴容建設規(guī)模的日益擴大,，增加了對建筑材料的需求，家居及工作環(huán)境離不開建筑用墻面涂料的裝飾,。隨著環(huán)保意識的提高,，大家對于身邊威脅身體健康的有害物質(zhì)也越來越關注了。2020年03月04日國家標委會發(fā)布了GB18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》,，標準正式實施日為2020年12月01日,。新標準更新了建筑用墻面涂料有害物質(zhì)*的要求，其中規(guī)定了水性墻面涂料,、裝飾板涂料（色漆）中重金屬的要求,，具體為總Pb≤90 mg/kg；可溶性重金屬：Cd≤75 mg/kg,、Cr≤60 mg/kg,、Hg≤60 mg/kg。那么,，標準中規(guī)定的限制有害重金屬要如何檢測呢,？

圖1 建筑用墻面涂料

島津應對方案

按照GB18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》標準推薦試驗方法，總Pb依據(jù)GB/T 30647- 2014《涂料中有害元素總含量的測定》方法,，可溶性重金屬依據(jù)GB/T 23991-2009《涂料中可溶性有害元素含量的測定》方法,，都可以采用AAS、ICP-OES,、ICP-MS儀器分析,。化學分析方法準確度高,，但是制樣過程復雜,、分析時間長、環(huán)境友好性差,。在應對環(huán)保法規(guī)限制有害物質(zhì)的檢測中,，EDX（能量色散型X射線熒光光譜儀）具有快速、無損,、過程簡單、無環(huán)境負擔的性能優(yōu)點，在有害元素的篩選檢測中得到廣泛的應用,，很大程度地減輕了化學分析工作量,，提高了檢測工作效率。

 圖2  島津AAS

 圖3  島津ICP-OES

 圖4  島津ICP-MS

利用島津能量色散型X射線熒光光譜儀,，建立水性墻面涂料中重金屬元素總含量的工作曲線,，可以對水性墻面涂料中的重金屬元素進行直接篩選分析，無需進行樣品前處理,。樣品中重金屬元素的可溶性含量不大于總含量,，即重金屬元素分析總量不超標溶出量也不會超標。結(jié)合涂料的固含量制訂篩選參考標準,，EDX篩選檢測異常的涂料樣品,，再使用化學分析進行確認，EDX快速篩選的方法大大提高分析速度和檢測效益,。

EDX篩選檢測

EDX-7000能量色散型X射線熒光光譜儀特點

分析方法

建筑用墻面涂料分為水性墻面涂料,、裝飾板涂料兩大類。水性墻面涂料分為內(nèi)墻涂料,、外墻涂料,、膩子。以建筑用內(nèi)墻涂料為例,，取內(nèi)墻涂料為實驗空白樣品（重金屬總量經(jīng)過化學分析確認）,，準確添加標準溶液配成有梯度的系列標準樣品，用來制作工作曲線,。配置好的內(nèi)墻涂料實驗樣品為無定型的半流體,，測試時放置在裝有邁拉膜的樣品杯中，樣品處理見圖6,。

 圖6  實驗樣品的處理

在EDX-7000上建立墻面涂料中重金屬元素的分析條件,，用配置的系列標準樣品校準曲線，各重金屬元素工作曲線見圖7,。

 圖7   工作曲線

分析結(jié)果

使用內(nèi)墻涂料空白樣品連續(xù)測試10次,，統(tǒng)計測試數(shù)據(jù)，按照統(tǒng)計數(shù)據(jù)標準偏差的3倍作為檢測下限,，計算得到重金屬元素的檢出限見表2,。

取含量接近涂料國家標準中重金屬限值的樣品，連續(xù)分析10次,，計算得到測試元素分析結(jié)果的穩(wěn)定性,，分析結(jié)果穩(wěn)定性統(tǒng)計見表3。

使用涂料分析條件分析對照樣品,，驗證工作曲線的準確性,，對照樣品為未參加繪制曲線的已知含量的樣品,，分析結(jié)果的準確性對比見表4。

利用能量色散型X射線熒光光譜儀篩選分析內(nèi)墻涂料中的重金屬含量,，實驗結(jié)果顯示,，重金屬元素檢出限在5 mg/kg以下，分析穩(wěn)定性優(yōu)于5%,，分析誤差小,，可以滿足內(nèi)墻涂料國標重金屬*值的篩選測試要求。

結(jié)論

島津能量色散型X射線熒光光譜儀篩選分析內(nèi)墻涂料中的重金屬含量,，無需復雜前處理,，具有分析過程簡單、分析速度快,、分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好,、分析誤差小、分析靈敏度高,、無環(huán)境負擔等優(yōu)點,，分析性能滿足墻面涂料國標對重金屬*的篩選要求，適合實驗室和現(xiàn)場的快速篩查分析,，為涂料質(zhì)量控制和科研提供科學的參考依據(jù),。