硝基呋喃檢測,島津LCMSMS帶您乘風(fēng)破浪,!
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農(nóng)業(yè)農(nóng)村部,、國家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國家市場監(jiān)督管理總局公告2019年第114號(hào)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥大殘留*》規(guī)定了267種(類)獸藥在畜禽產(chǎn)品、水產(chǎn)品,、蜂產(chǎn)品中的2191項(xiàng)殘留*及使用要求,。對此,島津公司第一時(shí)間發(fā)布了《GB 31650-2019食品中獸藥大殘留*及獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對解決方案》,,方案包括了以下四個(gè)部分:標(biāo)準(zhǔn)解讀,、獸藥殘留*技術(shù)要求、GB 31660.1~9-2019獸藥殘留檢測前處理方法包和9項(xiàng)獸藥殘留檢測的應(yīng)用報(bào)告,,期望能給相關(guān)行業(yè)的用戶在獸藥殘留分析上帶來便利,。
雖然《食品中獸藥大殘留*》并沒有收載禁用藥物及化合物清單,這些化合物在2020年1月6日頒布的中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號(hào)有明確規(guī)定。大家熟悉的β-受體激動(dòng)劑,、氯霉素,、類固醇激素及硝基呋喃類都屬于禁止使用的藥物,在動(dòng)物性食品中不得檢出,。而硝基呋喃類藥物(Nitrofurans)作為一類合成的抗菌藥物,,被廣泛應(yīng)用于畜禽水產(chǎn)品的養(yǎng)殖過程中。
什么是硝基呋喃類藥物
硝基呋喃主要包括呋喃唑酮,、呋喃西林,、呋喃它酮和呋喃妥因,具有抗菌消炎作用,。硝基呋喃類的原形藥物在畜禽和動(dòng)物體存留時(shí)間很短,,很快就轉(zhuǎn)化為分子量較小的代謝產(chǎn)物,硝基呋喃類藥物及其代謝物對人體均有致癌,、致畸的副作用,。代謝產(chǎn)物與組織蛋白質(zhì)緊密結(jié)合,以結(jié)合態(tài)形式在體內(nèi)殘留較長時(shí)間,,所以在食品安全檢測中檢測硝基呋喃代謝物,。呋喃唑酮、呋喃西林,、呋喃它酮和呋喃妥因的代謝物分別為3-氨基-2-惡唑酮(AOZ),、氨基脲(SEM)、5-嗎啉甲基-3-氨基-2-惡唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙內(nèi)酰脲(AHD),。結(jié)合態(tài)的樣品經(jīng)鹽酸水解,,鄰硝基苯甲醛過夜衍生后采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測。
島津解決方案
根據(jù)GB/T 21311-2007《動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法 高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》中規(guī)定的硝基呋喃測定低限0.5 μg/kg的要求,,島津多款三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀均能輕便應(yīng)對,。
LCMS-8045
LCMS-8050
LCMS-8060
小龍蝦中硝基呋喃檢測
作為夏季*的解暑神器,小龍蝦可以稱得上是令人喜愛的美食,。五香的,、蒜蓉的、麻辣的……好吃到根本停,!不,!下!來,!但是小龍蝦也是一直充滿爭議,,食品安全的新聞層出不窮。小龍蝦真如傳言般恐怖嗎,?小編參照GB/T 21311-2007中前處理方法,,使用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜LCMS-8045分析了網(wǎng)紅小龍蝦中硝基呋喃代謝物的殘留情況,。
混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖(1 ng/mL)
在空白基質(zhì)中加標(biāo),配制0.5,,1,,2,5和10 ng/mL的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液,,按上述條件進(jìn)行測定,。SEM、AHD,、AOZ和AMOZ分別以13C15N-SEM,、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ為內(nèi)標(biāo)物,,以濃度比為橫坐標(biāo),,峰面積比為縱坐標(biāo),內(nèi)標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線,,結(jié)果顯示,,各化合物在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)線性和準(zhǔn)確度良好,,痕量硝基呋喃代謝物無所遁形,。
實(shí)際樣品分析
在某小龍蝦樣品中檢出氨基脲(SEM)殘留,濃度為2.75 μg/kg,。
小龍蝦營養(yǎng)豐富,,近年來在中國已經(jīng)成為重要的經(jīng)濟(jì)養(yǎng)殖品種,其食品安全問題備受重視,。采用島津超高效液相色譜儀LC-40和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用,,可以很好的對小龍蝦中硝基呋喃代謝物進(jìn)行檢測,為您的大快朵頤把好第一關(guān),。
島津長期以來一直密切關(guān)注國內(nèi)外食品和藥品安全,,積極應(yīng)對,及時(shí)提供全面,、快速有效的整體解決方案,。為了更好地幫助廣大用戶開展獸藥殘留分析檢測,島津推出了《GB 31650-2019食品中獸藥大殘留*及獸殘檢測標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對解決方案》和《LC-MS/MS獸藥分析方法包》,,包含445種獸藥化合物的中英文名稱,、分子式、質(zhì)量數(shù),、CAS編號(hào),、MRM分析參數(shù)等化合物信息以及含類別劃分的所有獸藥化合物獨(dú)立方法,用戶可根據(jù)實(shí)際分析情況直接查找化合物相關(guān)參數(shù)或調(diào)用方法,,靈活多變地快速實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分析,。