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司小令大講堂丨第六期 脫氣的方法（三）
《流動相脫氣》特輯
本期為大家介紹在線脫氣的氦脫氣方法及非脫氣的方法,。
01在線脫氣的氦脫氣方法
與多種其它氣體比較,，氦在各種溶劑中的溶解度小，且溶解度隨溫度的變化也小,。當在一定壓力下,，使氦在溶劑中冒泡時，即可將其它溶解氣體驅(qū)走,，本法脫氣能力很強,，適用于對氧的濃度很敏感的高靈敏紫外,，熒光和示差檢測，可得到相當平穩(wěn)的基線,。
但是,，氦脫氣時容器要盡可能加上蓋子，避免溶劑與空氣隨意接觸,，一方面是因為氦冒泡脫氣時不可能把溶解的其它氣體全部驅(qū)盡,，另一方面，當氦的壓力變化,，導致氣體分壓變化后,，使脫氣程度波動，基線也隨之波動,。
圖1 分壓1大氣壓,，25℃，1mL溶劑中氣體的溶解量
圖2 氣體分壓1大氣壓,，各種氣體在1mL水中溶解量與溫度的關系
圖3 氦脫氣的示意圖
步驟
氦脫氣裝置如圖4所示,，是一種密封耐壓系統(tǒng)。注意,，流動相容器用一種特殊的蓋子密封,。先通氦氣10~30分鐘，壓力0.2~0.5Kgcm2以驅(qū)走流動相中溶解的空氣,。此后關閉排氣閥即可使用,。此時調(diào)節(jié)氦氣壓力稍大于大氣壓，再進入的氦氣只置換被用去的流動相的體積,。
圖4 氦脫氣（密封加壓系統(tǒng)）
當分析完畢以后,，先打開排氣閥，再調(diào)節(jié)壓力至零,，如果有進口閥的話,，關掉。此時氦可能通過出口管逐漸逃逸（管中有壓力可防止空氣進入）,，流動相可能會通過氦出口過濾倒流,。如果裝置中有阻尼管，則能通過空氣倒流,，防止流動相倒流,，如果無阻尼管則干脆松開氦出口管，讓空氣流入,。
如果壓力調(diào)節(jié)閥失靈,，裝置內(nèi)的安全閥啟動壓力又設置過高，則流動相容器內(nèi)的壓力太大,，引起危險,。因此,，除適當設置安全閥啟動壓力等，為確保安全,，加壓容器好如圖6所示加以屏護，以防萬一,。氦脫氣裝置中,，作為標準裝備，包括上述屏護材料,。
溶劑氣體阱用以收集驅(qū)氣過程中揮發(fā)的溶劑氣體,，避免其逸入室中。如果氦脫氣采用開口系統(tǒng),，則達到相應的氣液平衡,，不會有大量流動相蒸氣逸出。
圖5 開口容器對驅(qū)氣不利
圖6 密封加壓空容器的安全措施
優(yōu)點
?脫氣能力強,。
?脫氣能力與流動相流量無關,。
缺點
?需氦氣鋼瓶，氣體壓力表等裝置,。
?如果非密封加壓系統(tǒng),，不一定能確保脫氣的效果，因此對流動相容器的瓶口直徑和形狀有特殊要求,。
?如果流動相是混合溶劑的話,，溶劑的組成有可能變化。
?如果是密封加壓系統(tǒng),，達到平衡后,，溶劑組成不易變化。
應用
?用于各種高靈敏檢測,，紫外高靈敏檢測需采用密封加壓系統(tǒng),；開口系統(tǒng)可用于熒光，電導及電化學等高靈敏檢測,。
?適用于高壓或低壓梯度洗脫,。高精度分析時，脫氣的溶劑好不是混合溶劑,，操作成本很大程度上取決于所采用裝置的結構,，如封閉加壓系統(tǒng)或開口系統(tǒng)。以島津DGU-10B密封加壓系統(tǒng)為例（可四流路脫氣）,；
?如采用二流路,，流動相容器2個11瓶；每天脫氣8小時,，氦的壓力 0.3Kg/cm2,，初始驅(qū)氣20min,，99.995%He，7m3每瓶2000元計則：
○初始驅(qū)氣300mL/min×2min×2=12L
○正常操作10mL/min（漏氣）×480 min=5L
○置換流動相體積約2L
故：每天的操作成本為：19L×2000/7000=5.5元
02 非脫氣的方法
除了脫氣以外,，還有一些其他方法可降低氣泡的危害：
(1)抬高流動相容器,。
(2)使用氣泡捕獲器。
抬高流動相容器
如圖7所示,，把流動相容器置于比泵高的地方,，使泵的入口處稍有壓力，可防止逆閥的誤動作（正常情況下逆閥作用不大）,。在壓力下,，即使有氣泡進入泵，也占體積較??；此外，氣泡體積小,，容易憑借吸液管中的浮力上浮,，不易進入泵中。
因此,，抬高流動相容器是一種簡單易行且有效的措施,，無論采取脫氣與否，這樣做都有益無害,。
圖7 抬高流動相容器
氣泡捕獲器
在泵與流動相容器之間設置如圖8所示的氣泡捕獲器可防止吸液過濾器形成的氣泡進入泵體,。
圖8 氣泡捕獲器示意圖 圖9 氣泡捕獲器安裝圖
氣泡捕獲器也有缺點，首先流動相清洗捕獲器既需時間也需流動相,，其次在低壓梯度或有在線脫氣裝置時無法應用,。
這三期討論了各種脫氣方法及各方法的優(yōu)缺點及應用范圍。在實際工作中,，請視具體情況采用適宜的方法,。