導(dǎo) 語(yǔ)

社會(huì)各界對(duì)“瘦肉精”食品安全問(wèn)題的關(guān)注,，促使了β2-受體激動(dòng)劑的檢測(cè)技術(shù)得到了飛速發(fā)展,，從而有效遏止了β2-受體激動(dòng)劑在動(dòng)物養(yǎng)殖中的非法使用。而α2-受體激動(dòng)劑作為一種新型的具有促進(jìn)生長(zhǎng)及提高瘦肉率作用的藥物也在逐步引起關(guān)注,，且在飼料行業(yè)中已有非法添加使用的趨勢(shì),。早在2010年，農(nóng)業(yè)部1519號(hào)公告已明確把可樂(lè)定,、賽庚啶等列入了農(nóng)業(yè)部《禁止在飼料和動(dòng)物飲水中使用的物質(zhì)》清單,。

 什么是α₂-受體激動(dòng)劑 

α₂-受體受體激動(dòng)劑對(duì)α₂受體具有特異親和性，主要用于治療人類(lèi)的高血壓癥,。有研究表明,，在飼料中添加0.5 mg/kg可樂(lè)定，能顯著提高豬的瘦肉率,，改善豬胴體組成,，其它α₂-受體激動(dòng)劑也具有類(lèi)似的作用。《GB 31650-2019 食品中獸藥大殘留*》規(guī)定,，僅賽拉嗪可用于非產(chǎn)奶期的牛,、馬等動(dòng)物，其他α₂-受體激動(dòng)劑均禁止用于畜禽養(yǎng)殖,，且不得檢出,。《GB 31660.6-2019 動(dòng)物性食品中5種α₂-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),，提供了替扎尼定,、賽拉嗪、溴莫尼定,、安普樂(lè)定和可樂(lè)定在豬,、雞肌肉及內(nèi)臟中殘留檢測(cè)方法，該標(biāo)準(zhǔn)已于2020年4月1日正式實(shí)施,。

島津解決方案

 實(shí)驗(yàn)部分

檢測(cè)儀器

本實(shí)驗(yàn)使用超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng),。

前處理方法

參照《GB 31660.6-2019 動(dòng)物性食品中5種α2-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，豬肉樣品經(jīng)用碳酸鈉緩沖溶液,、乙酸乙酯提取，SHIMSEN Styra MCX (島津?qū)嶒?yàn)器材有限公司,，P/N:380-00853-01)固相萃取柱凈化,，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量,。

主要方法參數(shù)

色譜柱：Shim-pack Velox C18（100 mm×2.1 mm I.D.., 1.8 μm, Shimadzu SGLC, P/N: 227-32010-04）

流動(dòng)相：A相-0.2%甲酸水溶液,，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(+)

 分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

5種α₂-受體激動(dòng)劑的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如下圖所示。

0.5 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

（1替扎尼定,，2賽拉嗪,，3溴莫尼定，4安普樂(lè)定,，5可樂(lè)定）

回收率考察

在空白豬肉中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液,，加標(biāo)濃度為2 μg/kg，平行測(cè)定3次,，替扎尼定,、賽拉嗪、溴莫尼定,、安普樂(lè)定和可樂(lè)定回收率均在69.6%～91.8%之間,，回收率*標(biāo)準(zhǔn)要求。

實(shí)際樣品分析

某市售豬肉樣品中分析結(jié)果如下圖所示,，未檢出α₂-受體激動(dòng)劑殘留,。

豬肉樣品色譜圖

小結(jié)

使用島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)，參考GB 31660.6-2019食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，建立了豬肉中替扎尼定等5種α₂-受體激動(dòng)劑測(cè)定方法,，該方法靈敏度高,，分析時(shí)間短，結(jié)果準(zhǔn)確,，可用于豬肉中α₂-受體激動(dòng)劑的快速檢測(cè),。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀