導(dǎo)讀

一場(chǎng)疫情，讓不少網(wǎng)友解鎖廚藝技能之余,，也感受到了廚房,、美食的溫暖力量。人們足不出戶便可上演一出“疫情下的舌尖”,，面包,、蛋糕、包子,、饅頭,、油條、披薩……只要有一包小麥粉在手,，誰(shuí)還不是廚藝界一顆冉冉升起的新星呢,？小編近來(lái)查詢了國(guó)家和省級(jí)市場(chǎng)監(jiān)督管理局自2019年2月~2020年2月發(fā)布對(duì)小麥粉的質(zhì)量抽檢數(shù)據(jù),。結(jié)果顯示，近一年來(lái)監(jiān)管部門共檢出33批次不合格小麥粉,，不合格原因主要是真菌毒素超標(biāo),，其中嘔吐毒素的不合格率高企。

01 什么是嘔吐毒素

嘔吐毒素（Vomitoxin）,，又稱脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（DON）,，屬單端孢霉烯族化合物，通常是由生長(zhǎng)在谷類物品（如小麥,、玉米和大麥）霉菌鐮紅菌素生成的,，可引起豬的嘔吐，故得名,。當(dāng)人攝入了被DON污染的食物后,，會(huì)導(dǎo)致厭食、嘔吐,、腹瀉,、發(fā)燒、站立不穩(wěn),、反應(yīng)遲鈍等急性中毒癥狀,，嚴(yán)重時(shí)損害造血系統(tǒng)造成死亡。癌癥研究機(jī)構(gòu)將嘔吐毒素被列為3類致癌物,。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2761-2017食品中真菌毒素*》中規(guī)定谷物及其制品中嘔吐毒素*為1000 μg/kg,。

02島津解決方案

實(shí)驗(yàn)部分

檢測(cè)儀器

本實(shí)驗(yàn)使用超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng),。

圖1 島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

前處理方法

參照GB 5009.111-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇及其乙?；苌锏臏y(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中“第一法 同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法”中的樣品提取和凈化方法。

主要方法參數(shù)

色譜柱：Shim-pack XR-ODS III（75 mm x 2.0 mmI.D., 1.6 μm）

流動(dòng)相：A相-0.01%氨水,，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI(-)

分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

嘔吐毒素（DON）及其乙?；苌?5-ADON和3-ADON的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖如下圖所示。

校準(zhǔn)曲線

配制不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,，按上述條件進(jìn)行測(cè)定,。DON，15-ADON和3-ADON分別以13C-DON,、13C-15-ADON和13C-3-ADON為內(nèi)標(biāo)物,，以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo),，內(nèi)標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線,。

回收率考察

在空白小麥中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為10 μg/kg,，平行測(cè)定3次,，DON,、15-ADON、3-ADON3種毒素回收率均在94.8～110.2%之間,，回收率良好,。

實(shí)際樣品分析

在某市售小麥粉樣品中檢出DON和 3-ADON，含量分別為130.85和6.40 μg/kg,，低于1000 μg/kg的限值要求,。

03小結(jié)

使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用建立了測(cè)定小麥粉中嘔吐毒素及其衍生物的方法，方法快速,、簡(jiǎn)單,，靈敏度高，可適用于谷物及其制品中該類毒素的檢測(cè),。

島津公司作為著名的分析儀器廠商,，長(zhǎng)期以來(lái)一直關(guān)注國(guó)內(nèi)外食品和藥品安全，積極應(yīng)對(duì),，及時(shí)提供全面,、快速有效的整體解決方案或數(shù)據(jù)庫(kù)。為了更好地幫助廣大用戶開展生物毒素殘留分析檢測(cè),，島津公司已推出了《食品中真菌毒素檢測(cè)整體解決方案》和《LC-MS/MS生物毒素分析方法包》,，供相關(guān)用戶參考使用。

以下為新版生物毒素分析方法包包含的毒素品種：