導語

2019年12月19日，國家藥典委發(fā)布關于《中國藥典》2020年版四部通則增修訂內(nèi)容（第二十五批）的公示,，其中《2322 汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法（第三次征求意見稿）》描述了元素形態(tài)及價態(tài)檢測方法,。

2020年3月25日,，國家藥典委發(fā)布“關于中國藥典四部通則0212及通則9302標準修訂草案的公示”公告，在同一天發(fā)布了18個中藥材和飲片品種標準修訂草案,。

公示稿發(fā)布后,，多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法,、*,、品種標準收載情況,、應對方案等,。面對客戶需求，島津積極反饋,，提供標準公示稿解讀和符合標準要求的整體應對方案,，助力廣大用戶從容應對新標準,。

★★★標準公示稿解讀★★★

一、 重金屬及有害元素*修訂變化

1.0212 藥材和飲片檢定通則變化

2.9302 中藥中有害殘留物*制定指導原則變化

3.修訂變化解讀

《0212藥材和飲片檢定通則》第二次公示稿刪除了藥材及飲片（植物類）五種重金屬元素統(tǒng)一*,，“重金屬及有害元素統(tǒng)一*”修訂為“一致性*指導值”,，從0212檢定通則移入9302指導原則，成為*值制定指導性規(guī)定,。

二,、 品種標準（植物類藥材和飲片）收載【重金屬及有害元素】及*值變化

1.

2. 修訂變化解讀

★ 品種標準：在2015版藥典一部植物類藥材和飲片中，白芍,、丹參,、甘草等8個品種在標準中收載了【重金屬及有害元素】檢查項，2020版藥典公示稿在15版藥典基礎上,，白芷,、當歸、葛根等10個品種標準增訂【重金屬及有害元素】檢查項。

★ *值：2015版藥典白芍,、丹參,、甘草等8個品種標準規(guī)定鉛不得過5mg/kg，鎘不得過0.3mg/kg,；砷不得過2mg/kg,，汞不得過0.2mg/kg，銅不得過20mg/kg,。2020版藥典公示稿將“鎘”*值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg,，其它保持不變。

三,、2322 汞,、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法修訂變化

1.檢測項目及*

《2322 汞、砷元素形態(tài)及價態(tài)測定法》本次收載了動物類,、植物類,、礦物藥及其制劑檢測方法，檢測項目及*如下：

★★★解決方案★★★

一,、 分析平臺

原子吸收分光光度計

AA-7000

●雙光束光學系統(tǒng)及穩(wěn)定的硬件可達到*的穩(wěn)定性

●具備火焰石墨爐一體機型號,，實現(xiàn)火焰和石墨爐原子化器自動切換

●*標準配備振動傳感器，配備了全面的安全機構,，包括氣體泄漏探測器

AA-6880

●具備火焰石墨爐一體機型號,，實現(xiàn)火焰和石墨爐原子化器自動切換

●高穩(wěn)定性的火焰分析，高靈敏度的石墨爐分析

●*的高性能空心陰極燈電源

●更加全面的安全性能測試

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

ICPMS-2030系列

●采用新研發(fā)的碰撞池獲得高靈敏,、低干擾分析

●ICPMS solution具備診斷助手和方法開發(fā)助手兩大功能,，實現(xiàn)快速分析

●運行成本低于常規(guī)ICPMS的70%，便捷維護功能

●滿足數(shù)據(jù)完整性要求,，支持實驗室網(wǎng)絡化管理

汞,、砷元素形態(tài)及價態(tài)分析平臺

●高效液相色譜儀：LC-20系列高效液相色譜儀

●質(zhì)譜儀：ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

二、 分析附件及色譜柱耗材

HVG-100氫化物發(fā)生器（砷,、汞）

形態(tài)及價態(tài)測定液相色譜柱

中藥重金屬,、元素形態(tài)及價態(tài)分析

應用實例

一、 AAS法測定白芍中五種重金屬元素

使用AA-7000原子吸收分光光度計測定白芍中金屬元素,，線性系數(shù)大于0.9992,，線性良好，方法檢出限達到*1/10或更低,，RSD<0.88%，精密度良好,。島津建立應用方案可以滿足中藥材中多種金屬元素準確分析的要求,。

白芍中五種金屬元素分析結果、重復性、檢出限

二,、 ICP-MS法測定甘草中五種重金屬元素

使用ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定甘草中金屬元素含量,，方法檢出限遠低于*，RSD<3.11%,，精密度良好,，加標回收率98.6%～101%。該方法可以滿足藥典規(guī)定的甘草中多種金屬元素準確分析的要求,。

甘草中五種金屬元素分析結果,、重復性、檢出限

三,、 HPLC-ICP-MS法測定朱砂中形態(tài)及價態(tài)汞

使用島津公司LC-20系列液相色譜儀和 ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析朱砂中的價態(tài)汞,，方法檢出限20.8 μg/g，方法檢出限達到*1/10以下,。樣品中二價汞的含量為0.0089%,，且測定結果因所用浸提溶液不同存在一定差異，滿足2020版中國藥典《朱砂-藥材與飲片質(zhì)量標準草案》公示稿中二價汞含量不超過0.10% 的要求,。島津建立方法適用于朱砂樣品中二價汞含量的測定,。

形態(tài)及價態(tài)汞色譜圖

朱砂中二價汞測試結果及加標回收率（%）

★★★島津應對方案特點★★★

● 方案全面

覆蓋AAS、ICP-MS,、HPLC-ICP-MS三種元素分析方法,，提供分析儀器、附件,、色譜柱耗材一站式解決方案

● 優(yōu)異的靈敏度

三種分析方法的方法檢出限達到*1/10或更低

● 便捷易用

方法開發(fā)助手減少分析方法創(chuàng)建時間,，提升分析效率

● 更低運行成本

運行成本低于常規(guī)ICPMS的70%

★注：篇幅所限，僅列舉礦物藥中【汞,、砷元素形態(tài)及價態(tài)】檢測實例,，島津已開發(fā)動物類、植物類,、礦物藥制劑全中藥材類別應用方案,，如您需要其他案例應用報告，請致電島津,。