氣相色譜和液相色譜相比各有什么優(yōu)缺點
閱讀:2816 發(fā)布時間:2019-9-11
一,、流動相
GC用氣體作流動相,又叫載氣,。常用的載氣有氦氣,、氮氣和氫氣。與HPLC相比,,GC流動相的種類少,,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,,其本身對分離結(jié)果的影響很有限,。而在HPLC中,流動相種類多,,且對分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大,。換一個角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對HPLC要簡單一些,。此外,,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。
二,、固定相
因為GC的載氣種類相對少,,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,,固定相常由載體和涂敷在其表面的固定液組成,,這對分離有決定性的影響,所以,,導(dǎo)致了種類繁多的GC固定相的開發(fā)研究,。迄今已有數(shù)百種GC固定相可供我們選擇使用,但常用的HPLC固定相也就十幾種,。故LC在很大程度上要靠選用不同的流動相來改變分離選擇性,。當(dāng)然,毛細(xì)管GC常用的固定相也不過十幾種,。在實際分析中,,GC一般是選用一種載氣,然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(shù)(柱溫和載氣流速等)來優(yōu)化分離,,而LC則往往是選定色譜柱后,,通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(shù)(柱溫和流動相流速等)來優(yōu)化分離。
三,、分析對象
GC所能直接分離的樣品是可揮發(fā),、且熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過500℃,。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計,,在目前已知的化合物中,,有20%~25%可用GC直接分析,其余原則上均可用LC分析,。也就是說GC的分析對象遠(yuǎn)沒有LC多,。需要指出的是,有些雖然不能用GC直接分析的樣品,,通過特殊的進(jìn)樣技術(shù),,如頂空進(jìn)樣和裂解進(jìn)樣,也可用GC間接分析,。比如高分子材料的裂解色譜就是如此,。這在一定程度上擴大了GC分析對象的范圍。此外,,GC比LC更適合于氣體的分析,。
四、檢測技術(shù)
GC常用的檢測技術(shù)有多種,,比如熱導(dǎo)檢測器(TCD),、火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD),、氮磷檢測器(NPD)等,,其中FID對大部分有機化合物均有響應(yīng),且靈敏度相當(dāng)高,,小檢測限可達(dá)納克級,。而在LC中尚無通用性這么好的高靈敏度檢測器。商品LC儀器常配的也就是紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)和示差折光檢測器(RI),。前者的通用性遠(yuǎn)不及GC中的FID,后者的靈敏度又較低,,且不適于梯度洗脫,。當(dāng)然,不論GC還是LC,,都有一些高靈敏度的選擇性檢測器,,GC有ECD和NPD等,LC有熒光和電化學(xué)檢測器,。較為理想的檢測器應(yīng)該*MS,,但在這一點上,GC目前要優(yōu)于LC,。因為GC流動相的特點,,它與MS的在線聯(lián)用已不存在任何問題,特別是毛細(xì)管GC與MS的聯(lián)用已成為常規(guī)分析方法,。而LC與MS的聯(lián)用就受到了流動相的限制,。雖然目前已有多種接口,,如離子束、熱噴霧,、電噴霧等,,但流動相的選擇還是受到明顯的限制。
五,、制備分離
在新產(chǎn)品的研究開發(fā)過程中,,或在未知物的定性鑒定工作中,常需要收集色譜分離后的組分作進(jìn)一步分析,,而某些高純度的生化試劑則是直接用色譜分離來制備的,。就這一點而言,GC在原理上應(yīng)該是有優(yōu)勢的,,因為收集餾分后載氣很容易除去,。然而,由于GC的柱容量遠(yuǎn)不及LC,,如果用GC作制備,,那是相當(dāng)費時的。因此,,制備GC的實用價值很有限,。制備LC則有很廣泛的應(yīng)用。