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兒童產(chǎn)品安全一直受人矚目,。玩具材料作為一類(lèi)嬰童極易接觸吸吮物料，其有害物質(zhì)的含量限制水平一直是關(guān)注的焦點(diǎn),。歐盟玩具安全指令（2009/48/EC）除了規(guī)定16種可遷移元素含量限值之外,，還提出了元素形態(tài)分析的要求，包括三價(jià)鉻(CrⅢ)和六價(jià)鉻(CrⅥ),。其中,，對(duì)玩具表面刮出物中六價(jià)鉻的遷移*更是要求低于0.2 mg/kg。

寒冬,，館子里,。歐盟來(lái)的大爺點(diǎn)了道菜，說(shuō)是要看看兒童玩具材料中的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻,?？谖兑苍絹?lái)越刁鉆，就連限值相對(duì)寬松的第三類(lèi)材料,，限值也去到了0.2 mg/kg,。忿忿不平中，一些小館已然拒絕了做大爺?shù)纳?。也有一些網(wǎng)紅店商,，下料五花八門(mén)、制作工序各不相同地迎合著大爺?shù)男枨?。也有朋友?wèn)老島,，歐盟大爺點(diǎn)的菜，到底如何燒制,？老島開(kāi)店百年,，以人為本，一直秉承24字核心價(jià)值觀,。既然言語(yǔ)難答,，干脆，還是直接把菜譜拿出來(lái)與大家分享吧,。

烹具

島津LC-20Ai液相色譜儀（此具全惰性系統(tǒng),，使用碳涂層*避免金屬管路帶來(lái)的離子遷移干擾；密封墊采用純金材質(zhì),，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性,；陶瓷針頭,，不銹鋼管路內(nèi)襯PEEK材質(zhì),，在惰性的基礎(chǔ)上提高了壓力耐受性）；島津ICPMS-2030電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（此具操作智能,，成本損耗低）

材料

油漆涂層少許,、0.07 mol/L鹽酸（ICP-MS級(jí)）、乙二胺四乙酸二鈉（ACS級(jí)）,、硝酸銨（LC-MS級(jí)）,、氨水（LC-MS級(jí)）、三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的單價(jià)態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

做法

1. 熱鍋：真的熱鍋,。將恒溫振蕩水浴鍋電源打開(kāi),，并設(shè)定溫度為37℃開(kāi)始加熱。

2. 備料：稱(chēng)取油漆涂層0.2 g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.001 g）于帶塞三角瓶中,，用10 mL 0.07 mol/L的鹽酸在約20℃的溫度下浸泡試樣,。測(cè)量混合物的pH值，并使用約2 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0至1.5之間,，使混合物避光,。

3. 下鍋：將三角瓶置于已經(jīng)恒溫好的振蕩水浴鍋中，持續(xù)振蕩一小時(shí),，然后靜置一小時(shí),。

4. 起鍋：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔濾膜過(guò)濾樣品,，取1 mL過(guò)濾后的遷移溶液,，加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na（pH 7.0）溶液。將所配置的溶液,，在50℃的環(huán)境中放置1小時(shí),。

5. 上色：此色非彼色，使用島津LC-20Ai液相色譜分離,。選用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm; 10 µm)色譜柱,，在150 mM硝酸銨（pH7.0）的流動(dòng)相體系下，采用等度洗脫的方式分離三價(jià)鉻(CrⅢ)和六價(jià)鉻(CrⅥ),。

6. 收汁：價(jià)態(tài)鉻轉(zhuǎn)入質(zhì)譜分析,。智能化ICPMS-2030來(lái)?yè)?dān)當(dāng)工藝的后一個(gè)環(huán)節(jié)。經(jīng)過(guò)色譜柱分離的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻溶液以不同的時(shí)間流入ICP質(zhì)譜,。在低成本消耗（Mini炬管,，氬氣消耗約10 L/min）的烹飪模式下，在穩(wěn)定的碰撞環(huán)境中（He碰撞6.0 mL/min,，池氣體：-21 V,，能量過(guò)濾器電壓：7.0 V），ICPMS-2030出色地完成了她的歷史使命,。

成品

經(jīng)過(guò)大廚規(guī)范化的一頓操作猛如虎之后,，大爺堅(jiān)持不懈勢(shì)必要點(diǎn)的三價(jià)鉻和六價(jià)鉻新鮮出爐,。4 min以內(nèi)，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻兩種形態(tài)即可達(dá)到*分離,，其保留時(shí)間分別為三價(jià)鉻3.084 min和六價(jià)鉻2.695 min,。鉻形態(tài)分離色譜圖及測(cè)試結(jié)果如表下所示。結(jié)果表明,，各元素線性關(guān)系良好,，r>0.9996，加標(biāo)回收率良好,，重現(xiàn)性RSD<3%,，檢出限低，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的方法檢出限分別為0.028 mg/kg和0.025 mg/kg,。

圖 1 0.2 μg/L三價(jià)鉻和六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

表1 玩具材料樣品分析結(jié)果

小竅門(mén)

1. 玩具樣品遷移處理完成后,，需馬上使用氨水將遷移液的pH值調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免引起Cr形態(tài)的轉(zhuǎn)化,；

2. 為提高分離效果,，以及低含量Cr的準(zhǔn)確定量，建議使用EDTA絡(luò)合三價(jià)鉻,；

3. 用于絡(luò)合三價(jià)鉻的EDTA溶液,，需先將pH調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免使用EDTA溶液配制標(biāo)液時(shí),，Cr形態(tài)發(fā)生變化

寄語(yǔ)

歐盟玩具安全指令的要求已然越來(lái)越苛刻,，嚴(yán)厲的法規(guī)背后，是競(jìng)爭(zhēng)下來(lái)的廣闊機(jī)遇,。摔門(mén)而出的大漢不是好廚子,，迎接大爺?shù)钠髽I(yè)才是真大師。像工藝一樣做好每一道菜,，滿足每一位客人的口味,，是永恒的真諦。我們的客人,，你們的客人,，島津，愿意誠(chéng)摯地獻(xiàn)出菜譜,。