兒童產(chǎn)品安全一直受人矚目。玩具材料作為一類嬰童極易接觸吸吮物料,，其有害物質(zhì)的含量限制水平一直是關(guān)注的焦點,。歐盟玩具安全指令（2009/48/EC）除了規(guī)定16種可遷移元素含量限值之外，還提出了元素形態(tài)分析的要求,，包括三價鉻(CrⅢ)和六價鉻(CrⅥ),。其中，對玩具表面刮出物中六價鉻的遷移*更是要求低于0.2 mg/kg,。

寒冬,，館子里。歐盟來的大爺點了道菜,，說是要看看兒童玩具材料中的三價鉻和六價鉻,。口味也越來越刁鉆,，就連限值相對寬松的第三類材料,，限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中,，一些小館已然拒絕了做大爺?shù)纳?。也有一些網(wǎng)紅店商，下料五花八門,、制作工序各不相同地迎合著大爺?shù)男枨?。也有朋友問老島，歐盟大爺點的菜,，到底如何燒制,？老島開店百年，以人為本,，一直秉承24字核心價值觀,。既然言語難答，干脆,，還是直接把菜譜拿出來與大家分享吧,。

烹具

島津LC-20Ai液相色譜儀（此具全惰性系統(tǒng)，使用碳涂層*避免金屬管路帶來的離子遷移干擾,；密封墊采用純金材質(zhì),，其延展性和惰性有了大幅度提升，提高耐用性,；陶瓷針頭,，不銹鋼管路內(nèi)襯PEEK材質(zhì)，在惰性的基礎(chǔ)上提高了壓力耐受性）,；島津ICPMS-2030電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（此具操作智能,，成本損耗低）

材料

油漆涂層少許、0.07 mol/L鹽酸（ICP-MS級）,、乙二胺四乙酸二鈉（ACS級）,、硝酸銨（LC-MS級）、氨水（LC-MS級）,、三價鉻和六價鉻的單價態(tài)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

做法

1. 熱鍋：真的熱鍋,。將恒溫振蕩水浴鍋電源打開，并設(shè)定溫度為37℃開始加熱,。

2. 備料：稱取油漆涂層0.2 g（稱準(zhǔn)至0.001 g）于帶塞三角瓶中,，用10 mL 0.07 mol/L的鹽酸在約20℃的溫度下浸泡試樣。測量混合物的pH值,，并使用約2 mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0至1.5之間,，使混合物避光。

3. 下鍋：將三角瓶置于已經(jīng)恒溫好的振蕩水浴鍋中，持續(xù)振蕩一小時,，然后靜置一小時,。

4. 起鍋：取出三角瓶，立刻使用0.45 μm的微孔濾膜過濾樣品,，取1 mL過濾后的遷移溶液,，加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na（pH 7.0）溶液。將所配置的溶液,，在50℃的環(huán)境中放置1小時,。

5. 上色：此色非彼色，使用島津LC-20Ai液相色譜分離,。選用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm; 10 µm)色譜柱,，在150 mM硝酸銨（pH7.0）的流動相體系下，采用等度洗脫的方式分離三價鉻(CrⅢ)和六價鉻(CrⅥ),。

6. 收汁：價態(tài)鉻轉(zhuǎn)入質(zhì)譜分析,。智能化ICPMS-2030來擔(dān)當(dāng)工藝的后一個環(huán)節(jié)。經(jīng)過色譜柱分離的三價鉻和六價鉻溶液以不同的時間流入ICP質(zhì)譜,。在低成本消耗（Mini炬管,，氬氣消耗約10 L/min）的烹飪模式下，在穩(wěn)定的碰撞環(huán)境中（He碰撞6.0 mL/min,，池氣體：-21 V,，能量過濾器電壓：7.0 V），ICPMS-2030出色地完成了她的歷史使命,。

成品

經(jīng)過大廚規(guī)范化的一頓操作猛如虎之后,，大爺堅持不懈勢必要點的三價鉻和六價鉻新鮮出爐。4 min以內(nèi),，三價鉻和六價鉻兩種形態(tài)即可達(dá)到*分離,，其保留時間分別為三價鉻3.084 min和六價鉻2.695 min。鉻形態(tài)分離色譜圖及測試結(jié)果如表下所示,。結(jié)果表明,，各元素線性關(guān)系良好，r>0.9996,，加標(biāo)回收率良好,，重現(xiàn)性RSD<3%，檢出限低,，三價鉻和六價鉻的方法檢出限分別為0.028 mg/kg和0.025 mg/kg,。

圖 1 0.2 μg/L三價鉻和六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

表1 玩具材料樣品分析結(jié)果

小竅門

1. 玩具樣品遷移處理完成后，需馬上使用氨水將遷移液的pH值調(diào)節(jié)至7.0-7.4,，以免引起Cr形態(tài)的轉(zhuǎn)化,；

2. 為提高分離效果,，以及低含量Cr的準(zhǔn)確定量，建議使用EDTA絡(luò)合三價鉻,；

3. 用于絡(luò)合三價鉻的EDTA溶液,，需先將pH調(diào)節(jié)至7.0-7.4，以免使用EDTA溶液配制標(biāo)液時,，Cr形態(tài)發(fā)生變化

寄語

歐盟玩具安全指令的要求已然越來越苛刻,，嚴(yán)厲的法規(guī)背后,，是競爭下來的廣闊機遇,。摔門而出的大漢不是好廚子，迎接大爺?shù)钠髽I(yè)才是真大師,。像工藝一樣做好每一道菜,，滿足每一位客人的口味，是永恒的真諦,。我們的客人,，你們的客人，島津,，愿意誠摯地獻(xiàn)出菜譜,。