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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2020-6-23 閱讀(5964)
島津液相SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器的日常維護(hù)及一些普遍常見的故障排除,，消耗品的更換和工作中自動進(jìn)樣器一些故障判斷和排除,。
HPLC分析儀器的普及和其在自動化程度的提高,，自動進(jìn)樣模式取代了原來手動模式，它大大提高了工作效率,，增強(qiáng)了分析的精度,，消除了人為誤差等等優(yōu)勢，越來越多的單位使用自動進(jìn)樣器,。與此同時,，自動進(jìn)樣器有時出現(xiàn)的故障往往會使人頭疼。要弄清楚故障發(fā)生的原因,，有效地解決它的故障,，首先要從日常維護(hù)和保養(yǎng)著手。
一,、島津SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù),。
筆者使用是島津SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器,，甲醇,，乙腈，磷酸緩沖液是常用的流動相,。用的是反相C18色譜柱,。
1． 平時分析好樣品，清洗好色譜柱后,，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，后用甲醇用同樣條件清洗,。自動進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL,，再關(guān)閉排液閥,，purge，rinse各三次,，結(jié)束后按shift,，9，關(guān)閉自動進(jìn)樣器,。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,，甲醇清洗,，防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路，也可以洗去不溶于水的物質(zhì),。
2． 定期更換Septum cutout,，編號：228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設(shè)置自動進(jìn)樣中有洗針的程序,，所以一段時間后橡皮墊很容易臟,。及時更換避免墊上臟物污染針頭。
3． 定期更換進(jìn)樣隔墊,。編號228-33355-01,。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下，把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,，取下舊的進(jìn)樣墊,，把新的原樣裝入，并原樣裝在進(jìn)樣口,，用手把螺母擰緊,，用扳手再擰約15°。
4． 用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,，用少量潤滑油涂于升降軸上,，涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,，聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳,。
5． 長期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液,，后purge 和rinse幾次,。
注：Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物，先用純水,，后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘,。洗去臟物后晾干裝上。
當(dāng)然在日常工作中必然會出現(xiàn)一些故障,，這些故障一開始會使我們很焦急,，使我們束手無策。但是當(dāng)我們冷靜下來,，一點點排查原因,，會發(fā)現(xiàn)其實有些問題很容易解決。諸如樣品盤放的位置不準(zhǔn),，進(jìn)樣時會出錯,，系統(tǒng)被停下來。只要放正樣品盤,，錯誤就會消失,。工作中出現(xiàn)的小問題大都較容易解決,，自己動手解決小故障，不僅能提高對儀器的進(jìn)一步認(rèn)識,，而且還會有解決問題后的喜悅,。以下是筆者曾經(jīng)遇到的問題和解決方法，這里寫出來與大家共同探討,。
二、 島津SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法,。
1. 基線不穩(wěn),，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多,；而Fig1 b基線穩(wěn)定,，為正常圖譜,。
原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題后,，這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了,。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL,，在樣品瓶中裝入上述清洗液,，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液,，不接檢測器,。打開泵，設(shè)置一個常規(guī)流速,。設(shè)置自動進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL,，分析時間1分鐘,，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,，樣品瓶中裝純水,，依上述同樣操作，（考慮到進(jìn)樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多,，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶,，放入樣品盤中,，設(shè)置自動進(jìn)樣程序,，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次,，避免吸空）,。
說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸,，可用甲醇,，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果,。
2． 泵壓力突然降至0或很小,。
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常,，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味（流動相中甲醇含量很大）,。打開進(jìn)樣器門,，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味,，停止系統(tǒng),，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進(jìn)樣口被堵,，流動相無法進(jìn)入色譜柱,，滲漏出來，致使泵壓下降,。
解決方法：根據(jù)自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作,，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout（若沒有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈,。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,，打開機(jī)器調(diào)試,，無滲漏，泵壓正常即可,。
說明：筆者上一次做的實驗是用較高濃度的磷酸緩沖鹽做流動相,，分析結(jié)束后用純水，后用甲醇清洗系統(tǒng),?？赡芮逑吹臅r間不夠，后一次實驗用的流動相甲醇比例又很高,，所以殘留在系統(tǒng)中的無機(jī)鹽被析出,，色譜系統(tǒng)被堵住,，引起滲漏。故在用過了高濃度無機(jī)鹽做流動相,，分析結(jié)束后一定要先用純水*洗凈色譜系統(tǒng),，（大概用1ml/min流速洗2至3小時）再用甲醇*置換HPLC流路系統(tǒng)中的純水，避免鹽析,。
3． 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：1）計量泵不準(zhǔn)
2）六位閥磨損,。
解決方法：1）計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分,，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1,，放入進(jìn)樣盤,，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL,，連續(xù)十次,，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量,，得讀數(shù)W2,，W1－W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,，則計量泵無礙,。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題,，按照島津SIL-10ADvp自動進(jìn)樣器說明書上關(guān)于計量泵柱塞桿或密封圈更換的操作步驟操作,。或請島津維修工程師上門維修,。
2）六位閥磨損,。根據(jù)自動進(jìn)樣器說明書,，拆下六位閥,，觀察是否三個口有磨損，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥,，根據(jù)書上的操作，裝配好,，調(diào)試,，重現(xiàn)性良好即可,。
以上筆者舉的例子都是平時工作中遇到的實例。對于自動進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗的積累,。高效液相色譜的各個組件是互相的，如果一個部件有問題或被污染,，被堵塞，可能會影響后面的部件,，同時也要檢查前面的部件是否有問題,。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測器是否被污染,，檢查流動相有沒有問題,，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染,，色譜柱是否沒有穩(wěn)定好,，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等,。所以有時查問題比機(jī)器維修更難,。這就要我們在工作中多多積累經(jīng)驗，多觀察,，多動腦筋,。這才能熟悉您的機(jī)器，更好地用好機(jī)器,。
