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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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主營產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2020-3-13 閱讀(2883)
Cleanert PAE 增塑劑檢測柱的產(chǎn)品選擇及使用方法
針對不同食品及保健品中的增塑劑檢測開發(fā)了一系列前處理凈化小柱,，輔助液相色譜或氣相色譜質(zhì)譜法進行檢測，均達到了很好的凈化效果和樣品添加回收率,。
產(chǎn)品選擇及使用方法：
檢測樣品 | 規(guī)格及包裝 | 使用方法 | 訂貨編號 |
| 500mg/6ml,，30支/盒 | 活化：5 mL 乙酸乙酯,、5 mL 甲醇、5 mL 水 上樣：取10 mL 樣品直接上樣( 含高比例乙醇樣品,，需用純水稀釋) 淋洗：5 mL 5% 甲醇水,，真空抽干20min。 洗脫：先用2 mL 甲醇浸泡柱床1min,，棄去后用5 mL 乙酸乙酯洗脫,； 檢測：將洗脫液用氮氣吹干后，以1mL 甲醇定容,，然后用液相色譜法檢測,。 | DEHP5006 |
| 3g/6ml，30支/盒 | 取0.1 g 樣品,，置于玻璃離心管中,，然后加入 3 mL 乙腈，渦旋 2min,，超聲 2 min,，以 4000 rpm 離心 2 min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一玻璃管中,，在 40℃ 下以氮氣吹干,，加入 2 mL 正己烷，輕輕振蕩搖勻,，作為待凈化液,。 活化：5 mL 正己烷； 上樣：將待凈化液全部加到固相萃取柱中,； 淋洗：用 10 mL 1% 乙酸乙酯的正己烷,； 洗脫：用 5 mL 50% 乙酸乙酯的正己烷,；收集洗脫液,，在 40℃下以氮氣吹干，加入 1 mL 乙腈,，渦旋 1 min,，超聲 1 min，以 4000 rpm 離心 2 min,，取上清液進 GC/MS 檢測,。 | PAE30006-G |
| 1g/6ml，30支/盒 | 取1.0 g 樣品,，加入2 mL 正己烷和10 mL 乙腈,，渦旋2min,，以7000r/m 離心2min，將下層清液轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中,，以10 mL乙腈重復(fù)提取一次,，合并兩次提取液。于40℃ 氮氣吹至近干,，加入2 mL 正己烷重新溶解后待上樣,。 活化：5 mL 丙酮，5 mL 正己烷 上樣：全部上樣,； 洗脫：正己烷5 mL,，然后用含4 % 丙酮- 正己烷溶劑5 mL 洗脫，合并洗脫液,。 | PA0006-G SN/T 3147-2012 |
| 3g/6ml，30支/盒 | 取樣品0.5 g,，加入5 mL 正己烷超聲提取,，然后以4000 r/m 轉(zhuǎn)速，離心5 min,，取上清液作為待凈化液,。若樣品中含有水，加入適量無水硫酸鈉,，靜置片刻之后,再進行上述操作,。 活化：5 mL 正己烷 上樣：上述提取液全部上樣； 淋洗：10 mL 正己烷 洗脫：5 mL 乙酸乙酯: 正己烷(50:50,v/v),，洗脫2 次,，合并洗脫液。40 ℃氮吹至近干( 目視只剩少許粘稠油狀物體),，加入1 mL 乙腈反萃取,，渦旋振蕩3 min，以4000 rpm 轉(zhuǎn)速離心5 min,，取上清液作待檢液,。 檢測：GC/MS 檢測。 | PAE30006-C |
色譜分析：
HPLC條件
色譜柱：Venusil® XBP C18（2）,；5μm,，100 Å；4.6×250 mm
流動相：A：水,；B：甲醇: 乙腈=50:50
波 長：242 nm
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20 μL
柱 溫：30 ℃
梯度條件：
時間(min) | A% | B% |
0 | 55 | 45 |
10 | 40 | 60 |
12 | 30 | 70 |
20 | 25 | 75 |
35 | 0 | 100 |
40 | 0 | 100 |
40.01 | 60 | 45 |
60 | 60 | 45 |
GC/MS 條件
色譜柱：DA-5MS,；30 m×0.25 mm×0.25 μm
進樣口：250 ℃，不分流進樣
進樣量：1 μL
流 速：1 mL/min
程序升溫：50 ℃（1min）20 ℃ /min 220 ℃（1min）5 ℃ /min 280 ℃（4min）
接口溫度：280 ℃
電離方式：EI
電離能量：70 eV
溶劑延遲：7 min
水性樣品,，如飲料,，白酒，引用水等
油性樣品
復(fù)雜油性樣品,，如方便面料包等