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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-4-7 閱讀(6486)
什么是載氣,？在氣相色譜法中,，流動(dòng)相為氣體,，稱其為載氣,；
載氣過程：進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,；
載氣的作用：以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，再將被分離后的各組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),，后,，流出色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用,。
▲常用的載氣有氫,、氦,、氮、氬,、二氧化碳等,，對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測(cè)器而定。
(l)氫氣(H2)：
具有相對(duì)分子質(zhì)量小,、熱導(dǎo)系數(shù)大,、黏度小等特點(diǎn)，是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣,、氫火焰離子化檢測(cè)器中*的燃?xì)?，但氫氣易燃、易爆,，使用時(shí)要特別注意安全,。
(2)氮?dú)?N2)：
相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小,、柱效相對(duì)較高,、安全、價(jià)格便宜,，因此,，這4種氣體中為常用的載氣，在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用,，但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低,、靈敏度差、定量線性范圍較窄,，因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用,。
(3)氦氣(He)：
相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大,、黏度小,、使用時(shí)線速度大，與氫氣相比,，更安全,，但成本高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析,。
(4)氬氣(Ar)：
相對(duì)分子量大,、熱導(dǎo)系數(shù)小，但由于成本高,，因而應(yīng)用較少,。
氣相色譜選擇載氣，是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測(cè)器等條件來確定的,。
如何選擇載氣,？
氫氣由于熱導(dǎo)率高,，當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，氫氣和氦氣是非常好的載氣,。
當(dāng)使用FID檢測(cè)器時(shí)，選擇氮?dú)庾鬏d氣或氦氣作載氣,，用氫氣作為檢測(cè)用的燃燒氣,，但如果用氫氣作載氣，會(huì)造成信號(hào)基線偏高并且燃燒量過大,，檢測(cè)器易積水,。
另外，由于氫氣分子量小,，擴(kuò)散速度快,，當(dāng)色譜柱較長(zhǎng)且溫度高時(shí)，組分峰容易擴(kuò)展變寬,，造成分離度下降,，所以選擇分子量大的氮?dú)夂蜌鍤饩蜁?huì)好得多。
載氣系統(tǒng)：載氣系統(tǒng)包括氣源,、氣體凈化,、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn),。
(1)載氣選擇：
載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相,。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能,、檢測(cè)器的靈敏度,、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響?？勺鳛檩d氣的氣體很多,，原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣，常用的是氦氣,、氫氣,、氬氣、氮?dú)狻?/span>
(2)載氣凈化：
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度,。凈化程度主要取決于使用的檢測(cè)器及分析要求(常量或者微量分析),，對(duì)一般檢測(cè)器，進(jìn)化是使用一根裝有硅膠,、份子篩,、活性炭的凈化管，載氣經(jīng)過時(shí)可以除去微量的水分及油等,。
(3)流速的控制與測(cè)定：
在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高,，主要是保證操作條件的穩(wěn)定性,。由穩(wěn)壓閥、針閥,、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的控制,。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測(cè)量,。
分離系統(tǒng)： 分離系統(tǒng)由色譜柱和柱箱組成,。
色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟，色譜柱的選擇是完成分析的關(guān)鍵,。色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱,。
填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成,，內(nèi)徑為2~6mm,，長(zhǎng)度為1~10m，形狀有U形,，螺旋形等,，內(nèi)裝固定相。
毛細(xì)管柱的通常內(nèi)徑為0.1~0.5mm,、長(zhǎng)度為25~300m的石英玻璃柱,，呈螺旋形，其固定相是涂在或者鍵合在毛細(xì)管壁上,。對(duì)色譜柱箱的要求是：使用溫度范圍寬,，控溫精度高，熱容小,，升溫,、降溫速度快，保溫好,。
總結(jié)
氣相色譜儀每個(gè)部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,，其選擇要求也不盡相同。
上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來,，一般采用氮?dú)庾鳛檩d氣和尾吹氣,，氫氣作為燃?xì)猓諝鉃橹細(xì)?。兩種儀器需要檢測(cè)的都是碳?xì)浠衔?，因此采用FID（火焰離子化檢測(cè)器Flame IonizationDetector）檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)是的選擇。
FID是氣相色譜中常用的一種檢測(cè)器,，其工作原理是含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí),，產(chǎn)生化學(xué)電離，發(fā)生下列的反應(yīng)：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個(gè)電場(chǎng)作用下被收集到負(fù)電極,，產(chǎn)生微弱的電流,，再經(jīng)過放大后得到色譜信號(hào),。
從FID的檢測(cè)原理中可以看出，使用FID檢測(cè)器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,，同時(shí)需要空氣中的氧氣（O2）使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子（CHO+）,。因此氫氣與空氣兩種氣源是*的。 對(duì)載氣而言,，若采用純度不足的氮?dú)庾鳛檩d氣,，由于含氧量較高，不但對(duì)毛細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,，減少了色譜柱的使用壽命，而且還會(huì)使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測(cè)之前被氧化,。
四種載氣的英文縮寫：
氫氣：Hydrogen,，H2
氮?dú)猓篘itrogen，N2
氬氣：Argon,，Ar
氦氣：Helium,，He
