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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2017-11-20 閱讀(3281)
茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定（Clenert TPT,，P/N:TT200010）
1．材料：Cleanert TPT柱
2．提取
稱取5g試樣（至0.01 g），于80mL離心管中，加入15mL乙腈,，用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī),，在4 200r/min離心5min,取上清液，置于100mL雞心瓶中,。殘?jiān)?/span>15mL已經(jīng)重復(fù)提取一次,，離心，合并二次提取液,，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，待凈化,。
3．凈化
在Cleanet TPT柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉，用10mL乙腈+甲苯（3+1）預(yù)洗Cleanet TPT柱,，下接梨形瓶,，放入固定架上。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中,，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌樣液瓶,，并將洗滌液移入柱中，在柱上加上50mL貯液器,，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌小柱,，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL,。加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次,，zui后使樣液體積約為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液,，混勻,，用于氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定,。
蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯,、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）
1．實(shí)驗(yàn)材料
蔬菜樣品：番茄,、油菜
SPE小柱：Cleanert Florisil(1g/6mL)
2．樣品制備
按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品,，取可食部分,，經(jīng)縮分后，將其切碎,，充分混勻放入食品加工器粉碎,，制成待測(cè)樣，放入分裝容器中于-16 ℃~ -20 ℃條件下保存,，備用,。
3．提取
準(zhǔn)確稱取25.0 g 試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL 乙腈,，在勻漿機(jī)中高速勻漿2 min 后用濾紙過(guò)濾,，濾液收集到裝有5 g~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中,，收集濾液40 mL~50 mL，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層,。
4．凈化
從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液,，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱,，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0 mL 正己烷,，蓋上鋁箔,，待凈化。將Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷（10+90）,、5.0 mL 正已烷預(yù)淋洗,，條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液,，用15 mL 刻度離心管接收洗脫液,，用5 mL 丙酮+正已烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗Florisil柱，并重復(fù)一次,。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,，在水浴溫度50 ℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5 mL,，用正已烷定容至5.0 mL,，在旋渦混合器上混勻，分別移入兩個(gè)2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,，待測(cè),。
5．結(jié)果：選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn)，添加兩個(gè)濃度水平分別為0.1mg/kg,、0.2mg/kg,。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見(jiàn)表1
表1番茄和油菜的添加回收率
pesticide | 添加濃度0.1mg/kg | 添加濃度0.2mg/kg | averagely | ||
番茄 | 油菜 | 番茄 | 油菜 | ||
Chlorothalonil | 72.6 | 68.8 | 70.0 | 70.9 | 70.6 |
driadimefon | 88.6 | 84.7 | 87.8 | 82.7 | 88.4 |
Lambda-cyhalothrin | 91.0 | 97.6 | 97.1 | 98.0 | 93.4 |
Cypermethrin | 81.8 | 77.7 | 82.0 | 83.0 | 81.1 |
Fenvalerate | 77.0 | 72.0 | 78.0 | 79.8 | 76.7 |
Fenpropathrin | 77.7 | 77.1 | 81.2 | 79.0 | 78.5 |
蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010）
具體請(qǐng)參考：GB/T 19648-2005蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法
