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[目的要求]

1、了解恒電流庫(kù)侖法的基本原理,。

2,、掌握庫(kù)侖滴定的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作。

3,、學(xué)習(xí)恒電流庫(kù)侖滴定中終點(diǎn)指示法,。

[基本原理]

庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的一種相當(dāng)準(zhǔn)確而靈敏的分析方法，可用于微量分析及痕量物質(zhì)的測(cè)定,。與待測(cè)物質(zhì)起定量反應(yīng)的“滴定劑”由恒電流電解在試液內(nèi)部產(chǎn)生,。庫(kù)侖滴定終點(diǎn)借指示劑或電化學(xué)方法指示,。按法拉第定律算出反應(yīng)中消耗“滴定劑”的量，從而計(jì)算出砷的含量,。

本實(shí)驗(yàn)用雙鉑片電極在恒定電流下進(jìn)行電解,，在鉑陽(yáng)極上KI中的I－可以氧化成I2。

在陽(yáng)極    2I－→I2＋2e

在陰極    2H＋＋2e→H2↑

在陽(yáng)極上析出的I2是個(gè)氧化劑,，可以氧化溶液中的As(III),，此化學(xué)反應(yīng)為：

I2＋AsO33－＋H2O → AsO43－＋2I－＋2H＋

滴定終點(diǎn)可以用淀粉的方法指示，即產(chǎn)生過(guò)量的碘時(shí),，能使有淀粉的溶液出現(xiàn)藍(lán)色,。也可用電流—上升的方法（死停法），即終點(diǎn)出現(xiàn)電流的突躍,。

滴定中所消耗I2的量,，可以從電解析出I2所消耗的電量來(lái)計(jì)算，電量Q可以由電解時(shí)恒定電流I和電解時(shí)間t來(lái)求得：Q＝I×t  （安培×秒）

本實(shí)驗(yàn)中,，電量可以從KLT-1型通用庫(kù)侖儀的數(shù)碼管上直接讀出,。

砷的含量可由下式求得：

式中M為砷的原子量74.92，n為砷的電子轉(zhuǎn)移數(shù),。

I2與AsO33－的反應(yīng)是可逆的,，當(dāng)酸度在4 mol/L以上時(shí)，反應(yīng)定量向左進(jìn)行,，即H2AsO4氧化I－,；當(dāng)pH>9時(shí)，I2發(fā)生岐化反應(yīng),，從而影響反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系,。故在本實(shí)驗(yàn)中采用NaH2PO4-NaOH緩沖體系來(lái)維持電解液的pH在7~8之間，使反應(yīng)定量地向右進(jìn)行,。即I2定量的氧化H3AsO3,。水中溶解的氧也可以氧化I－為I2，從而使結(jié)果偏低,。故在標(biāo)準(zhǔn)度要求較高的滴定中,，須要采取除氧措施。為了避免陰極上產(chǎn)生的H2的還原作用,，應(yīng)當(dāng)采用隔離裝置,。

[儀器與試劑]

KLT-1型通用庫(kù)侖儀；10 mL量筒,；0.5 mL,、5 mL移液管

試劑：（1）磷酸緩沖溶液：稱取7.8 g NaH2PO4·2H2O和2 g NaOH，用去離子水溶解并稀釋至250 mL（0.2 mol/L NaH2PO4 ,； 0.2 mol/L NaOH）,。

（2）0.2 mol/L 碘化鉀溶液：稱取8.3 g KI,，溶于250 mL去離子水中即得。

（3）砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.6600 g As2O3,，以少量去離子水潤(rùn)濕,，加入NaOH溶液攪拌溶解，稀釋至80~90 mL,。用少量H3PO4中和至溶液近于pH 7,，然后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中稀釋至刻度,，搖勻,。此溶液濃度為砷5.00 mg/mL，使用時(shí)可進(jìn)一步稀至500 μg/mL,。

[實(shí)驗(yàn)步驟]

1,、調(diào)好通用庫(kù)侖儀；

2,、開啟電源開關(guān)預(yù)熱半個(gè)小時(shí),；

3、取10 mL 0.2 mol/L KI,，10 mL 0.2 mol/L 磷酸緩沖溶液,，放于電解池中，加入20 mL蒸餾水,，加入含砷水樣5.00 mL,，將電極全部浸沒在溶液中。

4,、終點(diǎn)指示選擇電流—上升

5．按下電解按鈕,，燈滅，開始電解,。數(shù)碼管上開始記錄毫庫(kù)侖數(shù),。

6、電解完畢后,，記下所消耗的毫庫(kù)侖數(shù),。

7、再在此電解液中加入5.00 mL含砷水樣,，再做一次電解得到第二個(gè)毫庫(kù)侖數(shù),，如此重復(fù)4次，得到4個(gè)毫庫(kù)侖數(shù),。

8,、舍去*次的數(shù)據(jù)，取后三個(gè)的平均值,，計(jì)算水樣中的As量,。以As mg/mL,，或As2O3 mg/mL 表示。

[數(shù)據(jù)處理]