分析色譜的目的,,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量,。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質,。
為了加快分離的時間與提高分離的效率,,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,,也就必須加大色譜柱填料,,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相,。
然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品,。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,,對重現(xiàn)性也要考慮,。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,,少用溶劑,,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
制備色譜柱子由于處理的樣品多,,比分析柱子更容易受污染,,所以,必要的前處理就顯得非常的必要,。萃取,、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法,,如果用得上,,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質,。
制備色譜柱常用的材質及其特點:
各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,,且非常容易破碎,。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法,。在底下加真空,,也能在一定程度上解決這個問題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕,、抗壓力性能,,但其價格相對很貴。如果,,只有很小的分離作業(yè)且經(jīng)費也允許,,市面上直徑為1cm的小型制備柱就可以優(yōu)先選擇。
有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,,相對不銹鋼柱子而言,,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態(tài),,對有色的物質其特點就更為突出,。
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