分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量,。制備色譜的目的,,是從混合物中得到純物質(zhì)。
為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。
然而,,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō),。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品,。
制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,,所以,,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取,、過(guò)濾,、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,,如果用得上,,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì),。
制備色譜柱常用的材質(zhì)及其特點(diǎn):
各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到,,而且價(jià)格低廉,但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小,,且非常容易破碎,。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候,高位液面或加高壓空氣(或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法,。在底下加真空,,也能在一定程度上解決這個(gè)問(wèn)題。
不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,,但其價(jià)格相對(duì)很貴,。如果,只有很小的分離作業(yè)且經(jīng)費(fèi)也允許,,市面上直徑為1cm的小型制備柱就可以優(yōu)先選擇,。
有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對(duì)不銹鋼柱子而言,,它是半透明的,,可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出,。
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