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煤炭定氮儀的實驗操作

閱讀:483          發(fā)布時間:2024-9-19

KDDN-2型半微量蒸汽定氮儀由主機、水解爐,、冷凝與吸收裝置,、水蒸汽發(fā)生裝置等構成。

煤炭定氮儀實驗操作:

1 水解爐通電升溫,,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,,調節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口,。套式恒溫器通電升溫,,并使溫度控制在(125±5)℃,接通冷凝水,。

注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次,。

3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,,通入水蒸汽,,水解爐爐溫達到 1050。C后,,空蒸 30min,。

4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱準到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,,轉移至瓷舟內,,對于揮發(fā)分較高的煙煤,在混合后的試樣上,,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g),。

5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液,。

6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽,。按階段進樣。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內,、外,,洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽,,將托盤拉回到低溫區(qū),。

9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑S闪蛩針藴嗜芤旱挠昧縼碛嬎忝褐械暮俊?/p>

注:每天在煤樣分析之前,,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到 100 mL~150 mL 后,,再進行正式試驗。

10 試驗結束后,,關冷凝水,、氦氣,關閉所有電器開關,,將蒸餾瓶內的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈,。


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