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煤炭半微量蒸汽定氮儀的實驗操作
閱讀：568 發(fā)布時間：2024-1-17KDDN-2型半微量蒸汽定氮儀由主機,、水解爐,、冷凝與吸收裝置,、水蒸汽發(fā)生裝置等構成。
儀器實驗操作步驟：
1 水解爐通電升溫,，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,，調節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,，并用橡皮塞塞緊側管管口,。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）,。Ｃ,，接
通冷凝水。
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次,。
3 當水解爐爐溫升到500,。Ｃ左右時，通入水蒸汽,，水解爐爐溫達到1050,。Ｃ后，空蒸30min,。
4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g）,，將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內,，
對于揮發(fā)分較高的煙煤,，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）,。
5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑,，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液,。
6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽,。按“啟動"
鍵,，儀器按設定好的進樣速度自動進樣，并在到達設定時間后自動退回,。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內,、外，洗液收入吸收瓶中,。
8 停止通入氦氣和水蒸汽,，將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量?/span>
注：每天在煤樣分析之前,，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100ｍL～150ｍL后,，再
進行正式試驗。
10 試驗結束后,，關冷凝水,、氦氣，關閉所有電器開關,，將蒸餾瓶內的堿液倒出,，并把蒸餾瓶洗凈。
