化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
半微量蒸汽定氮儀的實驗介紹
閱讀：705 發(fā)布時間：2023-12-23科達儀器-半微量蒸汽定氮儀由主機,、水解爐,、冷凝與吸收裝置,、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成,。
儀器的測定步驟
1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液,，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口,。套式恒溫器通電升溫,，并使溫度控制在（125±5）,。Ｃ，接通冷凝水,。
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次,。
3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時,，通入水蒸汽,，水解爐爐溫達到1050。Ｃ后,，空蒸30min,。
4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g）,，將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi),，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上,，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）,。
5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑,，將之接在冷凝管出口端,，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上,，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽,。按“啟動"鍵，儀器按設(shè)定好的進樣速度自動進樣,，并在到達設(shè)定時間后自動退回。
7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi),、外，洗液收入吸收瓶中,。
8 停止通入氦氣和水蒸汽,，將托盤拉回到低溫區(qū)。
9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量?/p>
注：每天在煤樣分析之前,，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達到100ｍL～150ｍL后，再進行正式試驗,。
10 試驗結(jié)束后,，關(guān)冷凝水、氦氣,，關(guān)閉所有電器開關(guān),，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈,。
