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煤炭碳?xì)鋬x的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
閱讀:498 發(fā)布時(shí)間:2023-12-1自動(dòng)測(cè)氫儀全過(guò)程采用單片機(jī)控制,,儀器接通電源后,,通過(guò)鍵盤,,鍵入日期,,試樣重量和氫空白值及分析試樣的水份值,按一下測(cè)氫鍵,,電機(jī)正轉(zhuǎn),,帶動(dòng)送樣棒向前推進(jìn)試樣,推進(jìn)到300℃處時(shí),,微電腦使電機(jī)停轉(zhuǎn),,并延時(shí)30秒,然后進(jìn)到500℃處,,微電腦使電機(jī)停轉(zhuǎn),,并延時(shí)2分鐘,然后微機(jī)發(fā)出信號(hào),,使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動(dòng)送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn)試樣,,推進(jìn)到850℃處,微電腦使電機(jī)停轉(zhuǎn),,并延時(shí)10分鐘,,然后發(fā)出信號(hào),使電機(jī)反轉(zhuǎn),,帶動(dòng)送樣棒將盛放試樣的盤拉出到原來(lái)的位置后,,電機(jī)停轉(zhuǎn),報(bào)警器報(bào)警提示,,以表示測(cè)試的全過(guò)程結(jié)束,,打印機(jī)打印出測(cè)試數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
1,、分別將不銹鋼燃燒管,、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干凈,。
2,、分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠,,瓶口處留有約20-30mm的余量裝脫脂棉,,蓋橡皮塞,對(duì)其它二根干燥瓶分別裝入堿石棉和無(wú)水高氯酸鎂,,對(duì)藥品的要求:變化硅膠(工業(yè)品),,堿石棉化學(xué)純;無(wú)水高氯酸鎂二級(jí),,粒度1-3毫米,,化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅(HG3-1288)二級(jí),裝入量約200mm,,應(yīng)在爐子的中間部位,,二端用石英毛或硅 酸鋁纖維棉堵住,另一端(進(jìn)氣)且?guī)в羞M(jìn)氣管的橡皮塞 塞好,,燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物,、裝入量約140mm長(zhǎng),位置在轉(zhuǎn)化爐的后部,,靠近接電解池出口端,。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法,稱取100克高錳酸鉀(分析或化學(xué)純)溶于2升蒸餾水中,,另取107.5克硝酸銀(分析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中,,在不斷攪拌下,傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中,,攪拌均勻,,逐漸放冷,靜止過(guò)夜則生成具有光澤的深紫色晶體,,用蒸餾水洗滌數(shù)次,,在60℃-80℃干燥4小時(shí),取少量晶體放在瓷器中,,在電爐上緩緩加熱至驟然分解,,得疏松銀灰色殘?jiān)占谀タ谄恐袀溆?,未分解的高錳酸銀不宜大量貯存,,以免受熱分解,不安全,。
3,、將儀器所用引線連接好,接好氣路和電源,,經(jīng)檢查無(wú)誤的情況下,,可開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),待爐溫升至溫度時(shí),,即可做樣品分析。