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量熱儀隨著溫度的變化,，所測(cè)出的熱量值，回出現(xiàn)不準(zhǔn)的現(xiàn)象,，這就需要重新標(biāo)定一下量熱儀的熱容量,、在這里技術(shù)人員簡(jiǎn)單分析一下怎樣標(biāo)定熱容量。
1.標(biāo)定前要檢查量熱儀儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)是否正常,，有*,。PC機(jī)控制的設(shè)備還要檢測(cè)主機(jī)與電腦等的連線是否完好。連接不好時(shí),，會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗或點(diǎn)火中斷,，影響測(cè)定進(jìn)程；
2.檢查攪拌器有*,，攪拌速度是否均勻,。如果熱量?jī)x的攪拌器接線部分接觸不良，會(huì)導(dǎo)致攪拌速度時(shí)快時(shí)慢,、時(shí)停時(shí)轉(zhuǎn),；如果攪拌漿安裝的不合適,，被卡住而不能自由動(dòng)作，導(dǎo)致內(nèi)筒水局部獲得的熱量不能及時(shí)均勻散出,，則導(dǎo)致熱容量標(biāo)定結(jié)果錯(cuò)誤,；  
3.如需更換大桶水，應(yīng)按操作程序更換,。換后保證自然放置不少于24小時(shí),，使其水溫與室溫達(dá)到平衡狀態(tài),。如不更換大桶水,，則需在試驗(yàn)前向內(nèi)桶添加少量水，使溢水口有少量水流出為宜,，確保大桶水量充足,；
4.清理氧彈，將氧彈內(nèi)擋火板,、氧彈蓋等處的水垢等清理干凈,，并用蒸餾水沖洗、晾干,；
5.選用質(zhì)量大小相差不大的坩堝,，事先灼燒并在干燥器中冷卻至室溫，以備用,；
6.選擇使用苯甲酸時(shí),，應(yīng)選用經(jīng)計(jì)量部門檢定合格的基準(zhǔn)量熱物，并保證苯甲酸干燥且表面無(wú)污染,，且重量在1g左右,；
7.氧彈要保證有足夠的充氧時(shí)間，不得少于15s,。當(dāng)氧氣瓶中壓力降到5.0 MPa以下時(shí),，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)，壓力降到4.0MPa以下時(shí),，應(yīng)更換氧氣,；
8.要確保點(diǎn)火絲綁好后與接線柱接觸良好，點(diǎn)火絲緊貼苯甲酸表面放置,；
9.氧彈充氧完成后要檢測(cè)氧彈是否漏氣,。檢測(cè)方法為：充氧結(jié)束后，將氧彈放入裝滿水的大容器中,，水面以過(guò)氧彈為宜,，看氧彈上有無(wú)氣泡冒出，若無(wú)即可判定氧彈不漏氣,?？蛇M(jìn)行下一步試驗(yàn),；
10.氧彈放入內(nèi)筒前要用毛巾搽干凈，防止桌面上的點(diǎn)火絲等雜物帶入內(nèi)桶,，造成內(nèi)桶出水口阻塞,，放入氧彈后，輕輕蓋上內(nèi)桶蓋子,，進(jìn)入試驗(yàn)：  煤質(zhì)分析
11.連續(xù)5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于0.20%,。若超過(guò)。再不做1次,，取符合要求的5次結(jié)果的平均值,，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果都不符合要求,，要舍棄全部結(jié)果,，重新標(biāo)定：
12.標(biāo)定結(jié)束后，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣或苯甲酸進(jìn)行反標(biāo)定,，如果用標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差部確定度范圍內(nèi),，則視為合格。如果用苯甲酸,，則進(jìn)行5次熱值測(cè)試,，其測(cè)試平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不超過(guò)50J/g即為合格。