您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
11
自動進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法
1. 基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象： Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品,。Fig1 a基線不穩(wěn),，鬼峰增多；而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜,。
Fig1 a是基線不穩(wěn),，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜，同時是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵,，流動相和檢測器問題后,，這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進(jìn)樣器的清洗液,，用針筒抽吸約100mL,，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱,，阻尼管出口處連廢液,，不接檢測器。打開泵,，設(shè)置一個常規(guī)流速,。設(shè)置自動進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL,，分析時間1分鐘,，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,，樣品瓶中裝純水,，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多,，且重復(fù)次數(shù)多,，準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中,，設(shè)置自動進(jìn)樣程序,，每個瓶連續(xù)抽4次，5個樣品瓶合計抽20次,，避免吸空),。
說明： 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸,，可用甲醇,，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果,。
2. 泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時系統(tǒng)很正常,，但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門,，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,，帶有甲醇味，停止系統(tǒng),，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害,。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動相無法進(jìn)入色譜柱,，滲漏出來,，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作,，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,，再用甲醇擦洗,。裝上兩個部件，打開機(jī)器調(diào)試,，無滲漏,，泵壓正常即可。
3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：1)計量泵不準(zhǔn),；
2)六位閥磨損,。
解決方法：1)計量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,，擦干凈外面的水分,，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1,，放入進(jìn)樣盤,，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL,，連續(xù)十次,，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量,，得讀數(shù)W2,，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,，則計量泵無礙,。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題,。
2)六位閥磨損,。根據(jù)自動進(jìn)樣器說明書,，拆下六位閥，觀察是否三個口有磨損,，若磨損嚴(yán)重,，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作,，裝配好,，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可,。