 |
天津綜科科技有限公司
主營產(chǎn)品： 粉塵中游離二氧化硅檢測儀,精密光學(xué)平臺,TJ270-30A紅外分光光度計 |
11
聯(lián)系電話
|
天津綜科科技有限公司
主營產(chǎn)品： 粉塵中游離二氧化硅檢測儀,精密光學(xué)平臺,TJ270-30A紅外分光光度計 |
聯(lián)系電話
2024-8-26 閱讀(175)
紅外光譜儀是實驗室常見儀器之一，小譜系統(tǒng)整理了關(guān)于他的“一切"供儀粉er學(xué)習(xí)。
您點進來證明您需要紅外光譜儀的知識點,，作為只講干貨的小譜,，今天將為你帶來關(guān)于紅外光譜儀的以下五個知識點,。
如果讀完文章您覺得還有那些想聽的知識點小譜沒有講到,，亦或是覺得小譜文章中有哪些觀點您不太認(rèn)同,，歡迎您積極留言。小譜一定秉承著多歧為貴的態(tài)度,與大家進行學(xué)術(shù)探討,，下面請大家隨我直入正題,。
1800年 英國物理學(xué)家赫謝爾(Herschel)用棱鏡使太陽光色散，研究各部分光的熱效應(yīng),，發(fā)現(xiàn)在紅色光的外側(cè)具有最大的熱效應(yīng),。
1905年 庫柏倫茨(Coblentz)測得了128種有機和無機化合物的紅外光譜，引起了光譜界的極大轟動,。這是紅外光譜開拓及發(fā)展的階段,。
1908年 Coblentz 制 備和應(yīng)用了用氯化鈉晶體為棱鏡的紅外光譜議。
1910年 Wood 和 Trowbridge研制了小階梯光柵紅外光譜議,。
1918年 Sleator 和 Randall 研制出高分辨儀器,。
1947年 第一臺雙光束自動記錄紅外分光光度計在美國投入使用。這是第一代商品化紅外光譜儀器,。
1950年 由美國 PE 公司開始商業(yè)化生產(chǎn)名為 Perkin-Elmer 21 的雙光束紅外光譜議,。
1960年 采用光柵作的單色器，比起棱鏡單色器有了很大的提高,，但它仍是色散型的儀器,，分辨率、靈敏度還不夠高,，掃描速度慢,。這是第二代儀器。
1970年 干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀及計算機化色散型的儀器的使用,，使儀器性能得到極大的提高,。這是第三代儀器。
1980年 用可調(diào)激光作為紅外光源代替單色器,，具有更高的分辨本領(lǐng),、更高靈敏度，也擴大應(yīng)用范圍,。這是第四代儀器,。
（以上內(nèi)容摘錄至網(wǎng)絡(luò)）
了解紅外光譜儀之前，我們一定要先了解什么是光譜分析,。簡單來說光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成,、結(jié)構(gòu)或者相對含量的方法。按照分析原理,，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜,，發(fā)射光譜和散射光譜三種,；按照被測位置的形態(tài)來分類，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種,。紅外光譜屬于分子光譜,，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種，常用的一般為紅外吸收光譜,。
光譜成因電子躍遷了解了大致的光譜分析,，我們就要介紹黃外光譜儀的原理結(jié)構(gòu)及其特點了。簡單來說樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時,，分子吸收其中一些頻率的輻射,，分子振動或轉(zhuǎn)動引起偶極矩的凈變化，是振-轉(zhuǎn)能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),，相應(yīng)于這些區(qū)域的透射光強減弱,，透過率T%對波數(shù)或波長的曲線，即為紅外光譜,。
輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團→分子結(jié)構(gòu)
如果要把紅外光譜應(yīng)用于實際工作中就需要紅外光譜儀了,，其通常由光源，單色器,，探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成,。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型,。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷,，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜,。
紅外光譜儀的特點紅外吸收只有振-轉(zhuǎn)躍遷,，能量低；除單原子分子及單核分子外,，幾乎所有有機物均有紅外吸收,；特征性強，可定性分析,，紅外光譜的波數(shù)位置、波峰數(shù)目及強度可以確定分子結(jié)構(gòu),；定量分析,；固、液,、氣態(tài)樣均可,，用量少，不破壞樣品；分析速度快,；與色譜聯(lián)用定性功能強大,。
1．保持室內(nèi)干燥，空調(diào)和除濕機必須全天開機（保持環(huán)境條件 25±10℃左右,，濕度≤70％）,；
2．保持實驗室安靜和整潔，不得在實驗室內(nèi)進行樣品化學(xué)處理,， 實驗完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品,。驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,，無關(guān)人員最好不要進入,，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3．經(jīng)常檢查干燥劑顏色,，如果藍色變淺,，立即更換。
4．根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣,。
5．測試紅外光譜圖時，掃描空光路背景信號和樣品文件信號,， 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖,。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖,。
6．實驗完畢后在記錄本上記錄使用情況,。
7．設(shè)備停止使用時，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿,。
8．干燥劑再生：將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍色（約3小 時）即可,。
9．將壓片模具、KBr晶體,、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用,。
10．液體池使用NaCl、CaF2,、BaF2等晶體很脆易碎,，應(yīng)小心保存。
11．液體池使用的KRS-5晶體劇毒,，使用時避免直接接觸（戴手 套）,，打磨KRS-5晶體時避免接觸或吸入KRS-5粉末，打磨的廢棄物必須妥善處理,。
12.如供試品為鹽酸鹽,，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCI(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片，但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,，如二者沒有區(qū)別,，則可使用溴化鉀進行壓片。
13.紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),，因此為減少對測定的影響,，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級,。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,，則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比,，透光率應(yīng)在75%以上,。
14.測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后,，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走,，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min,。不抽真空將影響片子的透明度。
15.壓片時,，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,，易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,，如不按同一方向研磨,，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果,。研磨力度不用太大,，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻,，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片,。
16.為防止儀器受潮而影響使用壽命,，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用,，也應(yīng)每周開機至少兩次,，每次半天，同時開除濕機除濕,。特別是霉雨季節(jié),，最好是能每天開除濕機。
17.壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,，必要時用水清洗干凈并擦干,，置干燥器中保存，以兔銹蝕,。
紅外光譜對樣品的適用性相當(dāng)廣泛,，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用,，無機,、有機、高分子化合物都可檢測,。此外,，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便,，重復(fù)性好,，靈敏度高，試樣用量少,，儀器結(jié)構(gòu)簡單等特點,，因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)和分析化學(xué)常用和的工具,。紅外光譜在高聚物的構(gòu)型,、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理,、天文,、氣象、遙感,、生物,、醫(yī)學(xué),、工程技術(shù)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用 。
紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點,，可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團,；而吸收譜帶的吸收強度與化學(xué)基團的含量有關(guān)，可用于進行定量分析和純度鑒定,。另外,，在化學(xué)反應(yīng)的機理研究上，紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用,。但其應(yīng)用的還是未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定,。
紅外光譜不但可以用來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測定和分子對稱性的判據(jù),，而且還可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法,。例如氣態(tài)水分子是非線性的三原子分子，它的v1=3652厘米,、v3=3756厘米,、v2=1596厘米而在液態(tài)水分子的紅外光譜中，由于水分子間的氫鍵作用,，使v1和v3的伸縮振動譜帶疊加在一起,，在3402厘米處出現(xiàn)一條寬譜帶，它的變角振動v2位于1647厘米,。在重水中,，由于氘的原子質(zhì)量比氫大，使重水的v1和v3重疊譜帶移至2502厘米處,，v2為1210厘米,。以上現(xiàn)象說明水和重水的結(jié)構(gòu)雖然很相近，但紅外光譜的差別是很大的,。
紅外光譜具有高度的特征性,，所以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對比的方法來做分析鑒定已很普遍，并已有幾種標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜匯集成冊出版,，如《薩特勒標(biāo)準(zhǔn)紅外光柵光譜集》收集了十萬多個化合物的紅外光譜圖,。近年來又將些這圖譜貯存在計算機中，用來對比和檢索,。
分子中的某些基團或化學(xué)鍵在不同化合物中所對應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化,，例如，經(jīng)常出現(xiàn)在1600～1750厘米,，稱為羰基的特征波數(shù),。許多化學(xué)鍵都有特征波數(shù)，它可以用來鑒別化合物的類型，還可用于定量測定,。由于分子中鄰近基團的相互作用（如氫鍵的生成,、配位作用、共軛效應(yīng)等）,，使同一基團在不同分子中所處的化學(xué)環(huán)境產(chǎn)生差別,，以致它們的特征波數(shù)有一定變化范圍（見下表）。
